前言： 蔬菜作為人們?nèi)粘Ｉ钪斜夭豢缮俚氖称罚淙粘ＯM(fèi)量和市場需求量巨大。蔬菜種植過程中，為了提高蔬菜的產(chǎn)量，改善其品質(zhì)，施用農(nóng)藥不可避免，由于缺少施用常識及監(jiān)管措施，在農(nóng)藥的使用過程中存在濫用、誤用等不規(guī)范現(xiàn)象，種植者在農(nóng)藥的選擇上往往傾向于價(jià)格低廉，且高效的農(nóng)藥，而忽略了農(nóng)藥毒性及高殘留等問題；另外，為了提高果蔬的產(chǎn)量和質(zhì)量，減少種植、采摘以及運(yùn)輸、存儲過程中的損失，種植者經(jīng)常多種高毒農(nóng)藥混配使用，而且加大了施藥用量和頻次，這不僅使得果蔬中農(nóng)藥殘留超標(biāo)，并且加重了農(nóng)藥在產(chǎn)區(qū)周邊環(huán)境中的殘留，形成了難以逆轉(zhuǎn)的惡性循環(huán)。許多國家和國際性組織（CAC、歐盟、美國、日本和中國等）對農(nóng)藥的最大殘留*（MRLs）進(jìn)行了嚴(yán)格的規(guī)定 [1]。蔬菜中農(nóng)藥殘留問題，不僅成為食品安全領(lǐng)域面臨的嚴(yán)峻挑戰(zhàn)，而且也制約了我國蔬菜產(chǎn)品的進(jìn)出口貿(mào)易 [2][3]。因此，農(nóng)藥多殘留檢測方法已成為國內(nèi)及國際上的重點(diǎn)研究方向，許多檢測技術(shù)也應(yīng)運(yùn)而生。有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥是常用農(nóng)藥，包括多種高毒、劇毒農(nóng)藥及我國禁用農(nóng)藥。我國已頒布了 GB NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》[4] 的檢測方法。本實(shí)驗(yàn)參照此標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，采用賽默飛世爾科技全新一代三重四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（TSQ 8000Evo）結(jié)合對應(yīng)的農(nóng)藥殘留篩查方法包（670 種化合物質(zhì)譜信息），對樣品中含有的有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留進(jìn)行篩查，進(jìn)而對其中含有的相應(yīng)農(nóng)藥進(jìn)行確證和定量
實(shí)驗(yàn)部分儀器和試劑質(zhì)譜儀：TSQ8000Evo 質(zhì)譜儀 ( 賽默飛世爾科技，美國 )；氣相色譜儀：Trace1310 氣相色譜配 AI 1310 自動進(jìn)樣器 ( 賽默飛世爾科技，美國 )色譜柱：TG-5SILMS 30 m×0.25 mm×0.25 μm 毛細(xì)管色譜柱；試劑：正己烷，丙酮；儀器方法色譜方法程序升溫梯度：40℃ ( 維持 1.5 min)， 25℃ /min 到 90℃ ( 維持 1.5 min)， 25℃ /min 到 180℃ ( 維持 0 min)，5℃ /min 到280℃ ( 維持 0 min)，10℃ /min 到 300℃ ( 維持 5 min)進(jìn)樣口溫度 : SSL (270℃ ) Splitless 載氣流速： 1.2 mL/min ( 恒流 )傳輸線溫度： 280 ℃進(jìn)樣體積：1.0 μL質(zhì)譜方法離子源溫度：300 ℃。結(jié)合 RT-Alignment 功能的定時(shí)掃描 -SRM 模式（Timed -SRM）。運(yùn)用賽默飛世爾農(nóng)藥殘留方法包（含 670 種農(nóng)藥化合物質(zhì)譜方法）進(jìn)樣農(nóng)殘定性篩查和定量檢測
樣品前處理方法實(shí)驗(yàn)前處理方法參照 NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》。具體前處理方法如下：取可食部分，經(jīng)縮分后，將其切碎，充分混勻放入食品加工器粉碎，制成待測樣；準(zhǔn)確稱取 25.0 g，加入 50.0 mL乙腈，高速均質(zhì) 2 min 后過濾，濾液中加入 5-7g 氯化鈉，震蕩，靜置；取上清液 10 mL，80℃水浴加熱，氮?dú)饣蚩諝鉂饪s至干；加入 2.0 mL 丙酮，轉(zhuǎn)移至 15 mL，3.0 mL 丙酮洗三次，定容至 5.0 mL，過 0.2 μm 濾膜后待檢測。實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析快速篩查方法建立農(nóng)藥殘留方法包中包含了 670 種農(nóng)藥化合物優(yōu)化后的相關(guān)信息，包括離子對（母離子和子離子）、碰撞能量、掃描時(shí)間、駐留時(shí)間及監(jiān)測反應(yīng)離子的數(shù)目等一系列質(zhì)譜參數(shù)。利用 TSQ8000Evo 氣質(zhì)聯(lián)用儀的高速掃描，采用*的 Timed -SRM 模式，快速建立儀器采集方法，如圖 1，圖 2 所示。
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結(jié)論賽默飛世爾農(nóng)藥殘留篩查方法包含有 670 種農(nóng)藥化合物信息，方法包內(nèi)所涉及的化合物均為常見農(nóng)藥殘留化合物，篩查方法快速簡便，真實(shí)可靠。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明 TSQ 8000 Evo 在農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留定性定量應(yīng)用領(lǐng)域，具有高選擇性、高靈敏度、高穩(wěn)定性和高通量，定性、定量結(jié)果良好，*勝任監(jiān)管部門要求的實(shí)際樣品中不確定農(nóng)藥的低濃度篩查、確認(rèn)和定量分析的要求。
參考文獻(xiàn)[1] http: / /www.mrldatabase。。ｃｏｍ/results.cfm[2] 李曉娟等 . 色譜 - 飛行時(shí)間質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的特點(diǎn)及其在食品污染物分析研究中的應(yīng)用 [J]. 分析測試學(xué)報(bào) ,2012,31(5):628-632.[3] 陳燕清 , 顏流水 . 食品中農(nóng)藥殘留前處理技術(shù)進(jìn)展 [J]. 江西化工 ,2004(3):17-23．[4] NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》[5] European Union (2002) commission decision 2002/657/EC of 12 August 2002 implementing Council Directive 96/23/EC concerning the performance of analytical methods and the interpretation of results
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