近日，廣東省東莞和河源市發(fā)生食用變質(zhì)河粉，導(dǎo)致疑似米酵菌酸毒素中毒，已造成3人死亡，造成了很大的社會影響，廣東省及各地市衛(wèi)生健康行政部門高度重視此次事件，近期會對木耳，以及含淀粉類食物進(jìn)行排查檢測，聚光科技（杭州）股份有限公司下屬子公司上海安譜實驗科技股份有限公司（以下簡稱“安譜實驗”）早在2017年就針對米酵菌酸的檢測開發(fā)了應(yīng)用方法，為食品衛(wèi)生安全問題出一份綿薄之力。
米酵菌酸是椰毒假單胞菌酵米面亞種產(chǎn)生的一種可引起食物中毒的毒素，發(fā)酵玉米面制品、變質(zhì)鮮銀耳及其它變質(zhì)淀粉類制品是引起中毒的主要原因。對于銀耳中的*為0.25mg/kg。
1.樣品前處理 銀耳樣品粉碎均勻，稱取2g于50ml 離心管中，（基質(zhì)加標(biāo)：100ppm 40ul）加入20ml甲醇-氨水溶液，混勻，鋁箔紙包裹室溫浸泡1h，然后超聲提取30min，4000r/min 離心5min，取上清液5ml，40℃氮吹至1ml 左右，加水定容至3ml，用氨水調(diào)pH至9-10待凈化。
2.固相萃取過程（避光） SPE 小柱：CNW Poly-Sery MAX混合型陰離子交換SPE小柱（SBEQ-CA3379 60mg/3ml）
活化：5ml甲醇
平衡：5ml水
上樣：上樣液用氨水調(diào)pH 至9-10，控制流速1d/s
淋洗：5ml 水和5ml 甲醇淋洗，棄去流出液，真空泵抽干
洗脫：2*3ml 2% 甲酸甲醇溶液洗脫，收集洗脫液
洗脫液處理：40℃水浴氮吹至干，加入1ml 流動相，渦旋溶解，混勻，過濾后進(jìn)行HPLC 分析（棕色樣品瓶）。
3.色譜條件（避光） 色譜柱：Athena C18-WP柱，250*4.6mm，5μm
流動相：甲醇：水=75：25（水用冰乙酸調(diào)pH至2.5）
流速：1.0mL/min
柱溫：30℃
檢測波長：267nm
進(jìn)樣量：20uL
4.實驗譜圖
1ppm標(biāo)準(zhǔn)品譜圖
基質(zhì)空白譜圖
1ppm基質(zhì)加標(biāo)譜圖
6.實驗耗材
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