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氣相色譜法測定煤氣中的粗苯含量
氣相色譜法測定煤氣中的粗苯含量
洗苯塔后煤氣含苯族烴的多少是決定粗苯回收率的主要因素，一般焦化企業(yè)都將塔后煤氣中苯族烴含量控制在3～5 g/m3，這一指標(biāo)對大型焦化廠的粗苯回收是經(jīng)濟(jì)合理的。因此測定塔后煤氣粗苯含量很必要。測定煤氣中的粗苯含量一般用活性炭吸附法，此法從取樣到蒸餾要2 h 以上，并且從吸收管的吸收率測定到吸收管補(bǔ)正值測定以及
1 前言
粗苯是焦化企業(yè)的主要化產(chǎn)品之一，粗苯的回收率直接影響企業(yè)的效益。洗苯塔后煤氣含苯族烴的多少是決定粗苯回收率的主要因素，一般焦化企業(yè)都將塔后煤氣中苯族烴含量控制在3～5 g/m3，這一指標(biāo)對大型焦化廠的粗苯回收是經(jīng)濟(jì)合理的。因此測定塔后煤氣粗苯含量很必要。測定煤氣中的粗苯含量一般用活性炭吸附法，此法從取樣到蒸餾要2 h 以上，并且從吸收管的吸收率測定到吸收管補(bǔ)正值測定以及吸收管氣密性的檢查等都要做大量的工作，給測定帶來了一定的難度，費(fèi)時(shí)費(fèi)力。為此探討用氣相色譜測定煤氣中的粗苯。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑
GC－7800 型氣相色譜儀； 10 μL 及100mL 注射器；色譜柱；純度99.99%的氫氣，純度99.995%的氮?dú)猓?/span>干燥無油的壓縮空氣；苯（要求純苯含量不低于99.8%）。
2.2 實(shí)驗(yàn)方法
2.2.1 色譜條件
FID 檢測器載氣為氮?dú)猓?0 mL/min；柱溫80 ℃。空氣300 mL/min；汽化室溫度160 ℃；氫氣30 mL/min；檢測室溫度160 ℃。
2.2.2 外標(biāo)樣的配制
1）用100 mL 注射器先取20～30 mL 不含苯的空氣，將橡皮塞塞住注射器出口；再用10 μL 注射器取4 μL 純苯注入100 mL 注射器內(nèi)，待苯全部揮發(fā)后，拔去橡皮塞用空氣稀釋到100 mL，再用橡皮塞住針頭，借助注射器內(nèi)配置的小片薄鐵片使之混合。該樣品苯的質(zhì)量濃度為35.2 g/m3。
2）用100 mL 注射器先取20～30 mL 不含苯的空氣，將橡皮塞塞住注射器出口；再用10 μL 注射器取1 μL 純苯注入100 mL 注射器內(nèi)，待苯全部揮發(fā)后，拔去橡皮塞用空氣稀釋到100 mL，再用橡皮塞住針頭，借助注射器內(nèi)配置的小片薄鐵片使之混合。該樣品苯的質(zhì)量濃度為8.787 g/m3。
2.3 樣品的測定
以塔前煤氣為例，用注射器吸取1 mL 樣品濃度為35.2 g/m3。，進(jìn)樣
以塔后煤氣為例，用注射器吸取1 mL 樣品濃度為8.787g/m3。，進(jìn)樣
均采用外標(biāo)法計(jì)算。