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氣相色譜法測定土木香中土木香內酯含量
閱讀：1494 發(fā)布時間：2012-7-19
[關鍵詞]氣相色譜法;土木香;土木香內酯;含量測定
我們采用氣相色譜儀建立了測定土木香藥材中土木香內酯含量的方法。本法簡便、快速、準確、重現性好,適用于土木香單味藥材質量控制,報告如下。
1 儀器與試劑
儀器: 普瑞GC7800氣相色譜儀,備有FID檢測器, 色譜柱（30m×0.52mm×0.1μm）色譜工作站。試劑:乙酸乙酯（分析純） ,土木香內酯（中國藥品生物制品檢定所）。
2 分析步驟
2. 1 色譜條件
進樣口溫度250℃,檢測器溫度260℃,載氣流速5ml/min ,進樣量1.0μl ,柱溫梯度180～240℃,升溫速率2℃/ min。
2. 2 土木香內酯儲備液的制備
精密稱取土木香內酯對照品50mg ,置50ml容量瓶中,以乙酸乙酯稀釋至刻度,配成1.0mg/ml的儲備液,用時稀釋成0.2mg/ml的應用液。
2. 3 樣品液的制備
取土木香藥材細粉1g ,精密稱定,置100ml 具塞燒瓶內,加入乙酸乙酯25ml,精密稱定,超聲30min,取出,冷至室溫后稱重,加乙酸乙酯補足損失重量,濾過,取續(xù)濾液備用。
2. 4 測定方法
按以上色譜條件分別吸取1.0μl土木香內酯應用液和樣品液進行分析,外標法進行峰面積定量。
3 方法實驗
3. 1 標準曲線及zui低檢測限
取土木香內酯儲備液適量,加入乙酸乙酯配制成濃度分別為0.1 、0.2 、0.3 、0.5 、1.0mg/ml 的標準系列溶液,按以上色譜條件分別吸取1.0μl溶液進行分析。以濃度為橫坐標,以峰面積為縱坐標,繪制曲線,顯示峰面積與土木香內酯濃度呈正比,其線性回歸方程為Y=1.526×0.0001X-4.82 ,相關系數r=0.9994 ,zui低檢測限10μg/ ml（S/N=3） 。
結果表明:6次測定均值為4190.6,標準偏差為81.8 ,變異系數為2.0%。精密度良好。
3. 3 重復性實驗
取同一批號藥材6份,按2. 3 項下樣品液的制備方法操作,對土木香內酯含量進行測定。樣品中土木香內酯平均含量為19.92mg/g。
3. 4 回收率實驗
取已知含量土木香藥材0.5g ,精密稱定,置100ml具塞燒瓶內,精密加入1.0mg/ml土木香內酯溶液5.0ml,按2. 3 項下樣品液的制備方法操作,對土木香內酯含量進行測定。
結果表明,測得平均回收率為99.6 % ,標準差為1.8 ,變異系數為1.8%。結果均符合要求。
4 結論
土木香揮發(fā)油成分沸點差別較大,土木香內酯分離較為困難,采用《中華人民共和國藥典》（2005年版） 冠心蘇合丸土木香內酯含量測定方法,土木香內酯的分離度不理想。本文采用毛細管柱程序升溫法,初始溫度180℃,以2 ℃/min升溫至240℃,土木香內酯與相鄰雜質峰分離良好,柱效和分離度均符合要求,且比藥典升溫程序簡單,測定時間短。此方法可實際推廣應用于土木香藥材的質量控制。
我們采用氣相色譜儀建立了測定土木香藥材中土木香內酯含量的方法。本法簡便、快速、準確、重現性好,適用于土木香單味藥材質量控制,報告如下。
1 儀器與試劑
儀器: 普瑞GC7800氣相色譜儀,備有FID檢測器, 色譜柱（30m×0.52mm×0.1μm）色譜工作站。試劑:乙酸乙酯（分析純） ,土木香內酯（中國藥品生物制品檢定所）。
2 分析步驟
2. 1 色譜條件
進樣口溫度250℃,檢測器溫度260℃,載氣流速5ml/min ,進樣量1.0μl ,柱溫梯度180～240℃,升溫速率2℃/ min。
2. 2 土木香內酯儲備液的制備
精密稱取土木香內酯對照品50mg ,置50ml容量瓶中,以乙酸乙酯稀釋至刻度,配成1.0mg/ml的儲備液,用時稀釋成0.2mg/ml的應用液。
2. 3 樣品液的制備
取土木香藥材細粉1g ,精密稱定,置100ml 具塞燒瓶內,加入乙酸乙酯25ml,精密稱定,超聲30min,取出,冷至室溫后稱重,加乙酸乙酯補足損失重量,濾過,取續(xù)濾液備用。
2. 4 測定方法
按以上色譜條件分別吸取1.0μl土木香內酯應用液和樣品液進行分析,外標法進行峰面積定量。
3 方法實驗
3. 1 標準曲線及zui低檢測限
取土木香內酯儲備液適量,加入乙酸乙酯配制成濃度分別為0.1 、0.2 、0.3 、0.5 、1.0mg/ml 的標準系列溶液,按以上色譜條件分別吸取1.0μl溶液進行分析。以濃度為橫坐標,以峰面積為縱坐標,繪制曲線,顯示峰面積與土木香內酯濃度呈正比,其線性回歸方程為Y=1.526×0.0001X-4.82 ,相關系數r=0.9994 ,zui低檢測限10μg/ ml（S/N=3） 。
結果表明:6次測定均值為4190.6,標準偏差為81.8 ,變異系數為2.0%。精密度良好。
3. 3 重復性實驗
取同一批號藥材6份,按2. 3 項下樣品液的制備方法操作,對土木香內酯含量進行測定。樣品中土木香內酯平均含量為19.92mg/g。
3. 4 回收率實驗
取已知含量土木香藥材0.5g ,精密稱定,置100ml具塞燒瓶內,精密加入1.0mg/ml土木香內酯溶液5.0ml,按2. 3 項下樣品液的制備方法操作,對土木香內酯含量進行測定。
結果表明,測得平均回收率為99.6 % ,標準差為1.8 ,變異系數為1.8%。結果均符合要求。
4 結論
土木香揮發(fā)油成分沸點差別較大,土木香內酯分離較為困難,采用《中華人民共和國藥典》（2005年版） 冠心蘇合丸土木香內酯含量測定方法,土木香內酯的分離度不理想。本文采用毛細管柱程序升溫法,初始溫度180℃,以2 ℃/min升溫至240℃,土木香內酯與相鄰雜質峰分離良好,柱效和分離度均符合要求,且比藥典升溫程序簡單,測定時間短。此方法可實際推廣應用于土木香藥材的質量控制。