石榴汁摻假常見的就是使用葡萄汁，在葡萄汁中加入甜味劑，并加入著色劑代替天然石榴的顏色。有機酸的測定在石榴汁的真?zhèn)舞b定中起著根本性的作用。一種有機酸，酒石酸，大量的存在于葡萄汁中（1g/L），但是在石榴汁中卻沒有[4,5]。因此，石榴汁中含有酒石酸可以被看作是葡萄汁摻假的指示劑。常規(guī)用于果汁中有機酸檢測的方法是使用液相色譜（反相或離子交換）與UV檢測器[6]或質(zhì)譜儀[7,8]聯(lián)用。該類檢測方法或是昂貴或是耗時，或者兩者兼有，并且需要大量方法建立和樣品制備的工作。在本應用文獻中，我們建立了使用AxION®直接樣品分析（DSATM）系統(tǒng)結(jié)合AxION 2飛行時間（TOF）質(zhì)譜儀快速篩查用葡萄汁摻假的石榴汁，無需樣品制備
試驗石榴汁和葡萄汁從當?shù)氐氖袌錾腺徺I。利用這兩種果汁以不同比例混和來模擬摻假的石榴汁樣品，加入葡萄汁的比例分別為1,2,5,10和20%，所有的果汁及其混合樣品均使用AxION 2DSA/TOF系統(tǒng)進行分析，且無需樣品制備。在離子化和分析前，用移液器將10µL樣品直接點在AxION DSA系統(tǒng)的不銹鋼靶板的經(jīng)過優(yōu)化選擇過的位置。DSA/TOF的實驗條件如下：電暈電流為5µA，加熱溫度為300oC，輔助氣（N2）壓力為80psi，干燥氣（N2）流速為3L/min，干燥氣（N2）溫度為25oC。AxION 2TOF MS采用負離子掃描模式，飛行電壓為8000V。分析時毛細管出口電壓設定為-80V。質(zhì)譜采集范圍為m/z50-700，采集速率為5spectra/s。所有的樣品在15s內(nèi)分析完成。為了獲得更高的質(zhì)量準確度，在每個樣品分析前，以10µL/min的速度往DSA源中注入標準品進行校準。DSA/TOF采集的數(shù)據(jù)利用AxIONSoloTM軟件進行分析
結(jié)果所有的石榴汁和葡萄汁樣品使用DSA/TOF進行分析，且無需進行樣品制備。圖1和圖2分別為采用DSA/TOF的負離子掃描模式檢測石榴汁、葡萄汁的質(zhì)譜圖。質(zhì)譜圖顯示兩種果汁中都含有有機酸-檸檬酸和蘋果酸，但是酒石酸僅僅存在于葡萄汁中。數(shù)據(jù)顯示，在DSA/TOF分析用葡萄汁摻假的石榴汁樣品時，酒石酸可以作為一個標記化合物進行判定。該數(shù)據(jù)由圖3進一步得到支持，該圖顯示在石榴汁中加入了1%的葡萄汁，即檢測出了酒石酸。圖4表明，當石榴汁中葡萄汁的含量由1%增加到20%時，酒石酸的響應也隨著增加。這就確證了酒石酸的存在可以用于判定石榴汁中加入了葡萄汁。所有的質(zhì)譜測定具有良好的質(zhì)量準確度，誤差小于5ppm。D S A / T O F 采 集 石 榴 汁 和 摻 假 石 榴 汁 樣 品 的 數(shù)據(jù)，AxIONSoloTM軟件進一步進行分析，以演示數(shù)據(jù)可被快速分析并且實現(xiàn)可視化。為此，摻假的石榴汁樣品被點在靶板1,6,9的位置，石榴汁樣品點在靶板其余的空位上。AxIONSoloTM軟件實現(xiàn)了快速可視化的判斷樣品中是否存在目標化合物。因此，在數(shù)據(jù)中使用酒石酸作為目標分析物，圖5顯示利用AxIONSoloTM軟件進行數(shù)據(jù)分析，并提供了一種可視化的圖像，結(jié)果顯示點于靶板1,6,9位置的摻假石榴汁樣品中含有酒石酸，而其它位置真正的石榴汁樣品中不含有酒石酸。
結(jié)論本應用文獻采用珀金埃爾默DSA/TOF快速的篩查用葡萄汁摻假的石榴汁樣品。數(shù)據(jù)顯示，石榴汁中酒石酸的存在可以被用作判定是否摻入了葡萄汁。使用外部校準，在全刻度下質(zhì)量準確度的誤差小于5ppm。所有的樣品均
無需樣品制備，且每個樣品在15s內(nèi)分析完成。我們演示了使用DSA/TOF測定葡萄汁摻假的石榴汁樣品，由AxIONSoloTM軟件進行數(shù)據(jù)分析，從而實現(xiàn)快速可視化的獲得檢測結(jié)果。與其它建立的檢測技術(shù)如LC/MS相比，DSA/TOF將提升實驗室的工作效率，降低成本和縮短分析時間
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