單顆粒ICP-MS（SP-ICP-MS）已成為分析各種環(huán)境樣品中納米顆粒（NPs）的重要工具。該方法能夠在單次分析中快速、準(zhǔn)確地分析粒徑、顆粒濃度和溶解離子濃度，從而成為跟蹤納米顆粒在自然系統(tǒng)中的行為（溶解和聚合）的首選技術(shù)。然而，納米顆粒在環(huán)境樣品中的溶解和聚合取決于基體，且樣品基體組成和濃度（例如溶解有機質(zhì)（DOM）和離子強度）對其具有極大影響。因此，在分析之前稀釋樣品可能會影響樣品中納米顆粒的狀態(tài)。在SP-ICP-MS中實現(xiàn)精確測量，需要精確地測量輸運效率（TE）、樣品流速以及用于校準(zhǔn)儀器和樣品基體的標(biāo)準(zhǔn)品之間的精確基體匹配。
珀金埃爾默使用NexION®系列 ICP-MS的全基體進(jìn)樣系統(tǒng)（AMS）進(jìn)行分析，它可以提供在線地利用氣體對霧室中氣溶膠進(jìn)行稀釋的功能。這種稀釋機制可以在不影響樣品中納米顆粒的狀態(tài)的情況下降低基體效應(yīng)、消除信號抑制，在無需基體匹配的情況下實現(xiàn)離子和納米顆粒標(biāo)液的進(jìn)樣。以下將模擬海水樣品中金納米顆粒的分析，并利用AMS功能避免人為稀釋，并討論儀器配置條件對單顆粒ICP-MS進(jìn)行精確和準(zhǔn)確顆粒分析的影響。
實驗
＋
樣品和樣品制備
在超高純（UHP）水中以1、2 和3 ppb濃度制備離子金（Au+）標(biāo)準(zhǔn)品，并且在超高純水中按60000顆/mL制備60 nm的金納米顆粒標(biāo)準(zhǔn)品（NIST 8013）。使用標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)（CASS-6，加拿大國家研究委員會）制備海水樣品，并摻入60000 顆/mL的60 nm NIST 金納米顆粒。在分析之前不進(jìn)行進(jìn)一步的樣品稀釋。
＋ 儀器參數(shù)
所有分析均在NexION®系列 ICP-MS上進(jìn)行，并使用表1中所示的進(jìn)樣附件和參數(shù)。全基體進(jìn)樣系統(tǒng)（AMS）的氣流量設(shè)定為0.4 L/分鐘，即10倍稀釋，可在未經(jīng)任何人為稀釋的情況下分析未稀釋的海水，從而簡化樣品制備，并確保樣品基體中納米顆粒的完整性。
NexION®系列 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀ICP-MS
表1. 用于海水中納米顆粒分析的NexION®系列 ICP-MS參數(shù)
結(jié)果和討論
在使用AMS的情況下，輸運效率、離子校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)的強度和顆粒計數(shù)將受到影響。如圖1所示，所有這些參數(shù)隨著AMS氣流量的增加而降低，這是可以預(yù)見到的，因為AMS在霧化后、導(dǎo)入等離子體之前將稀釋樣品氣溶膠。為了獲得準(zhǔn)確的結(jié)果，必須在與樣品相同的AMS氣流量下測量輸運效率和離子校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品。如圖2所示，在幾種不同的AMS氣流量下精確確定NIST 60 nm 金顆粒的粒徑，證明如果使用相應(yīng)的離子校準(zhǔn)，AMS不會影響粒徑測量的準(zhǔn)確度。完成以上驗證后，將金納米顆粒添加到海水樣品中并進(jìn)行測量。這些結(jié)果顯示出相同的粒徑和粒徑分布。結(jié)果表明，適當(dāng)?shù)膬x器參數(shù)設(shè)置和AMS降低了基體效應(yīng)，從而能夠在復(fù)雜的環(huán)境基體（如海水）中進(jìn)行準(zhǔn)確精準(zhǔn)的納米顆粒測量，而無需與離子校準(zhǔn)標(biāo)液進(jìn)行基體匹配。這種能力簡化了流程，增加了可用性，最重要的是，由于消除了液體稀釋的需要，可在分析樣品中獲得納米顆粒的準(zhǔn)確結(jié)果。
圖1. AMS氣體流量對輸運效率、離子強度讀數(shù)和顆粒計數(shù)的影響
圖2. AMS氣體流量對NIST 8013 60 nm 金納米顆粒測量粒徑的影響
結(jié)論
使用珀金埃爾默的NexION®系列 ICP-MS，證明了SP-ICP-MS精確測量海水（典型的復(fù)雜基體）中納米顆粒粒徑大小和濃度的能力，而無需手工稀釋樣品。這些測量是通過使用全基體進(jìn)樣系統(tǒng)（AMS）實現(xiàn)的，AMS是一種在線氣溶膠稀釋技術(shù)，可以實現(xiàn)海水類樣品的直接進(jìn)樣。消除手動稀釋步驟的能力對于納米顆粒測量非常重要，在分析之前稀釋樣品基體可能會影響納米顆粒的狀態(tài)。AMS是對復(fù)雜基體進(jìn)行SP-ICP-MS分析的重要工具，可以對懸浮液中的納米顆粒直徑和數(shù)量進(jìn)行準(zhǔn)確測量，因此無需考慮用水稀釋導(dǎo)致的納米顆粒狀態(tài)的轉(zhuǎn)化對于測量結(jié)果的影響。
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