簡介 REE 技術中廣泛用作催化劑和磁性材料 稀土元素在傳統工業領域和低碳 ， 稀土元素（REE）的其他重要用途是純度 生產特殊金屬合金 ，因此生產高純度稀土金屬或 、玻璃和高性能電子器件 氧化物至關重要 。稀土元素的 。 價格取決于其 釓（Gd）通常用于生產磁性化合物。Gd同樣可以用于生產鎂釓合金， 因其出色的耐腐蝕性，廣泛運用于高強度輕量組件的應用。1此外，由 于釓同位素的中子吸收截面大 控制核反應堆的正常運行狀態， ， 即核臨界狀態 因此也常用于核燃料循環設施中 。 ，用來 2 以上這些應用對釓金屬的純度有著高的要求 雜質的檢測能力尤為重要。長期以來，電感耦合等離子體質譜 ，因此，針對釓元素痕量 （ICPMS 物中雜質的技術 ）因其低濃度檢測能力廣受認可 。
通過ICP-MS分析高純度稀土金屬或氧化物中稀土元 （ 素痕量濃度的主要挑戰是基質的 MO+、MOH+、MH+、MOH2 +）。 多原子離子干擾 消除分子離子干 離通常使用離線或聯用技術來完成 擾的常用方法是將基質元素與分析物分離 ，但是這些方法往 。這種分 往耗時耗力。 另一種方法是使用 放置一個額外的全尺寸四極桿來實現分析物與基質的 ICP-MS，通過在碰撞/反應池之前分離。僅允許目標分析物質量進入池中，同時過 濾所有其他質量 設計。此外，可以使用氨氣 ，這是三重和多重四極桿儀器的 （NH3）、氧氣（O2）或 氫氣（H2）等純反應氣體與碰撞/反應池中的干擾或分 析物離子發生反應來解決解決多原子離子干擾的問題 因此，利用能夠長時間使用純反應氣體的儀器非常有 。 利。通過使用配備真正四極桿池的ICP-MS能夠控制 反應，進一步增強干擾消除能力，確保不會形成新干 擾 （BEC ，從而進一步降低這些挑戰性應用
在本應用文獻中，珀金埃爾默的NexION® 5000多重 四極桿ICP-MS珀金埃爾默的NexION® 5000多重四極 桿 元素雜質 ICP-MS ， 將直接用于測定高純氧化釓基質中的稀土 使用多重四極桿模式分析了14種稀土元素 雜質，并通過純反應氣體增強干擾消除，并輔助檢測 超痕量雜質的濃度。
實驗 樣品和標準溶液制備 稱取約0.200 g（精確到0.0001 g）氧化釓（99.999%， 長春應用化學研究所 加 入 5 ，中國吉林）至50 mL PFA瓶中， mL 超純水和 2 mL 55% HNO3 （TAMAPUREAA-10，55%，Tama Chemicals，日 本 稀釋至最終 ）促進溶解 Gd 。 2O 然后用超純水將溶液定容至 3濃度為500 ppm。 50 mL并 校準標準品使用 外部校準用于測定高純氧化釓樣品溶液中的 10 ppm多元素稀土元素標準品 14種 （ REE 珀金 。 埃爾默公司，美國康涅狄格州謝爾頓）在1% HNO3溶 液中以濃度0.02、0.1、1、10、20和50 μg/L制備。 使用加標 進行質量控制 1 ppb 。由于樣品中沒有銫（Cs）（Tl）雜質，并且Cs和Tl 不會與 內標使用 NH 1000 3或O2 ppm 發生反應 Cs和 ， Tl 因此使用 （珀金埃爾默公司 Cs和Tl作為內標 ）制備， 。 并在線添加到所有標準品和樣品中，無需手動添加。
儀器 珀金埃爾默的 NexION 5000 多重四極桿 ICP-MS 在 NexION 5000產品說明3中有詳細描述，使用該儀器執 行所有分析。 通用池中使用反應氣體（NH3和O2）消除干擾，并對通 用池應用動態帶寬調諧，主動防止池中形成新干擾，這 是真正四極桿碰撞/反應池的功能。由于大多數 REE很容易與氧氣反應形成MO+，因此在許多情況下使 用氧氣作為反應氣體，而部分分析物則使用純氨進行測 量以提高性能 MS/MS模式下， 。 Q 使用了 1和Q3 MS/MS 設置為相同質量 和質量轉移模式 ，干擾與反應 。在 氣體發生反應。在質量轉移模式下，Q1和Q3設置為不 同質量 測量。 ， 在池中沒有任何氣體的標準模式下測量了一些沒 其中分析物作為與反應氣體反應的子離子進行 有質譜干擾的元素。所有儀器參數列于表1。
結果和討論 在500 ppm Gd2O3溶液中，主要受干擾元素是Tb、Yb、 Tm和Lu。Tb和Tm是單一同位素，分別為Tb 159和Tb 169。 Tb受到158GdH+的直接干擾，Tm受到152GdOH+的 基質的干擾 直接干擾。 。 雖然 所有受干擾元素及其 Yb和Lu質量不同， Gd 但每個都受到 2O3干擾列于表 Gd 2 2 。 O3 如圖1所示，Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Dy、Ho 和Er在標準模式和質量轉移模式下使用O2測量的濃度相 ppm 似。 的 由于兩種模式產生的結果相當 Gd2O3基質對這些元素沒有顯著干擾 ，因此得出結論 ，所以使用標 ，500 準模式進行分析。
正如預期，由于標準模式下存在158GdH+對159Tb的干擾， 標準模式下159Tb的表觀濃度高于使用O2的質量轉移模式 中觀察到的濃度。圖2顯示了質量范圍158-285的子離子 掃描 擾。圖 ， 2 表明通過分析物的質量轉移有效消除了氫化物干 a顯示了GdH+（質量數159）如何與O2反應形成 158Gd16O+和158GdOO+。質量數159的峰幾乎消失，這意 味著158GdH+與O2反應，并且在質量數175時沒有明 顯的峰。圖2b中，500 ppm Gd2O3溶液中加標1 ppb Tb 時，質量數175出現一個強峰，對應離子159Tb16O+。在 相同條件下觀察到 生一個峰，從而證實了這一點 1 ppb Tb標準運行會在質量數 。Gd2O3中的低Tb 175 值表明 時產 大部分或全部干擾已消除，并且基質中可能存在一些Tb 污染。這種干擾消除效果與之前發布的應用文章一致。4
有許多 質量數對應 不同質量數的 于Gd基質干擾 Yb可用于分析 。選擇 ，但表1中的每個Yb 174Yb進行分析是因為對 174Yb的干擾最小，174Yb豐度為32.025%。174Yb受到 158Gd16O+、157Gd16OH+和156Gd16OH2 +的直接干擾，導 致在標準模式下測量時，500 ppm Gd2O3中的表觀濃度 約為1 ppm Yb（圖1）。使用O2作為反應氣體時， 158GdO+ 也會與 O2 反應形成 GdO2+ ， 導 致 500 ppm Gd2O3中產生1 ppm Yb的濃度。Yb不能與NH3有效反應， 意味著可以通過MS/MS模式使用NH3測量Yb。圖3a中， 158Gd16O+、157Gd16OH+和156Gd16OH2 +（質量數174）與 NH3反應，產生更高質量的簇離子。174的峰值急劇下降。 圖3b中，500 ppm Gd2O3加標1 ppb Tb時，質量數174出 現一個強峰，對應離子174Yb+。因此，通過MS/MS模式 使用NH3可以大量降低干擾影響，剩余信號對應于60 ppt Yb。Gd2O3中的低Yb值表明大部分或全部干擾已消除， 并且基質中可能存在一些Yb雜質。 Tm是單一同位素，在質量數169時只有一個同位素，存 在152GdOH+直接干擾。在標準模式下測量時，500 ppm Gd2O3中表觀濃度為87 ppt Tm（圖1）。使用MS/MS模 式以O2或NH3作為反應氣體可以顯著降低干擾影響，分 別對應2 ppt和1 ppt，使用NH3作為反應氣體且質量數 169時，可以達到較低值。
由于175Lu豐度為97.40%，因此使用175Lu進行分析。 175Lu會受到158GdOH+和157GdOH2 +的直接干擾。正如預 期，標準模式下175Lu的表觀濃度高于使用O2的質量轉移 模式以及使用NH3的MS/MS模式中觀察到的濃度。Lu不 能與NH3有效反應，意味著可以通過MS/MS模式使用 NH3測量Lu。圖4a中，158GdOH+和157GdOH2 +（質量數 175）與NH3反應，形成更高質量的子離子。175的峰值 幾乎消失。圖4b中，500 ppm Gd2O3加標1 ppb Lu時， 質量數175時出現一個強峰，對應離子175Lu+。通過 MS/MS模式使用NH3可以大量降低干擾影響，剩余信號 對應于15 ppt Lu。Gd2O3中的低Lu值表明大部分或全部 干擾均已消除，并且基質中可能存在一些Lu雜質。
對于所有分析物，500 ppm Gd2O3溶液中1 ppb的加標回 方法并證明了其在樣品基質中的準確性 收率（圖3）均在加標濃度的10%以內， 。
結論 這項工作中提供的結果證明了NexION 5000多重四極桿 ICP-MS能夠準確、直接地測量高濃度、高純度氧化釓 基質中的 多重四極桿技術和純氨氣和氧氣反應氣體 14種REE雜質。聯合使用真正四 ， 極桿通用池 消除了對Tb 、 、 Tm、Yb和Lu的Gd多原子離子干擾，確保結果準確。 具有挑戰性的基體 NexION 5000 ICP -MS 例如高純釓 穩定的儀器
17
立即詢價
您提交后，專屬客服將第一時間為您服務