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濟南賽暢科學(xué)儀器有限公司
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食品安全國家標準食品中鉻的測定

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產(chǎn)品型號

品       牌

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所  在  地濟南市

更新時間:2025-02-20 11:34:22瀏覽次數(shù):2466次

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本標準規(guī)定了食品中鉻測定的原子吸收石墨爐法。
試樣經(jīng)消解處理后,采用石墨爐原子吸收光譜法,在357.9 nm處測定吸光度,與標準系列比較定量。

1 范圍

本標準規(guī)定了食品中鉻測定的原子吸收石墨爐法。

本標準適用于食品中鉻的含量測定。

2 原理

試樣經(jīng)消解處理后,采用石墨爐原子吸收光譜法,在357.9 nm處測定吸光度,與標準系列比較定量。

3 試劑

除非另有說明,本方法所用試劑均為優(yōu)級純,水為GB/T 6682規(guī)定的二級水。

3.1 硝酸(HNO3)。

3.2 高氯酸(HClO4)。

3.3 硝酸溶液(595):量取50 mL硝酸加入950 mL水中。

3.4 硝酸溶液(11):硝酸加水等體積混合。

3.5 鉻標準儲備液(1 mg/mL):準確稱取基準物質(zhì)重鉻酸鉀(110℃,烘2 h1.4315 g鉻。溶于水中,移入500 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于1.000 mg。或購置鉻標準儲備液(1.00 mg/mL):由國家標準物質(zhì)研究中心提供。

3.6 鉻標準使用液(100 ng/mL):將鉻標準儲備液用硝酸溶液(595逐級稀釋,配成每毫升相當于100 ng鉻,有效期1個月。

3.7 磷酸二氫銨溶液(20.0 g/L稱取2.0 g磷酸二氫銨,用硝酸溶液(595)定容至100 mL。

3.8 磷酸銨(20.0 g/L稱取2.0 g磷酸二氫銨,用硝酸溶液(595)定容至100 mL。

3.9 高純度氬氣(純度> 99.99 %

4 儀器設(shè)備

4.1 原子吸收光譜儀,配石墨爐原子化器,附鉻空心陰極燈,熱解涂層石墨管。

4.2 密閉微波消解系統(tǒng)。

4.3 可調(diào)式控溫電熱爐。

4.4 可調(diào)式控溫電熱板。

4.5 高壓消解器,配有消解內(nèi)罐。

4.6 高溫爐。

4.7 恒溫干燥箱。

4.8 天平,感量0.1 mg

5 分析步驟

5.1 試樣的預(yù)處理

5.1.1 糧食、豆類等去除雜物后,磨碎,過20 目篩,裝入潔凈的容器內(nèi),作為試樣。密封,并標明標記,試樣應(yīng)于室溫下保存。

5.1.2 蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣,用食品加工機打成勻漿,裝入潔凈的容器內(nèi),作為試樣。密封,并標明標記。試樣應(yīng)于冰箱冷藏室保存。

5.2 樣品消解

5.2.1 微波消解:稱取0.2 g0.6 g試樣于微波消解罐中,加入5 mL硝酸,按照微波消解的操作步驟消解試樣(消解條件參見附錄A)。冷卻后取出消解罐,在電熱板上于140℃160℃趕酸。消解罐放冷后,將消化液轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐23次,合并洗滌液,定容。同時做試劑空白試驗。

5.2.2 濕法消解:準確稱取0.5 g3 g試樣于消化管中,加入10 mL硝酸、0.5 mL高氯酸,在控溫電熱爐上消解(參考條件:120℃/0.5 h1 h、升至180℃/2 h4 h、升至200℃220℃. 若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白煙,消化液呈無色透明或略帶黃色,取出消化管,冷卻后用水定容至10 mL。同時做試劑空白試驗。

5.2.3 高壓消解:稱取樣品0.3 g1 g于消解內(nèi)罐中,加入5 mL硝酸,浸泡過夜。旋緊消解外罐,放入恒溫干燥箱,于140℃160℃下保持4 h5 h。冷卻至室溫,緩慢旋松外罐,取出消解內(nèi)罐,放在控溫電熱板上于140℃160℃趕酸。冷卻后將消化液轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中,用少量水洗滌內(nèi)罐和內(nèi)蓋23次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容。同時做試劑空白試驗。

5.2.4 干式消解法:稱取0.5 g3 g試樣于瓷坩堝中,加人1 mL2 mL硝酸,浸泡1h以上,將坩堝置于電熱板上,小心蒸干,炭化至不冒煙為止,轉(zhuǎn)移至高溫爐中,于550 ℃恒溫3 h4 h。對于灰化不*的試樣,取出冷卻,加數(shù)滴硝酸,再轉(zhuǎn)入550 ℃高溫爐中,繼續(xù)灰化1 h2 h,至試樣呈白灰狀,從高溫爐取出冷卻,用硝酸溶液(1+1)溶解并用水定容至10 mL。同時,按上述方法作空白試驗。

5.3 測定

5.3.1 標準系列的制備:分別吸取鉻標準使用液(100 ng/ml00.5001.002.00,3.00,4.00,于25 ml容量瓶中,用0.5 mol/L硝酸溶液稀釋至刻度,混勻。各量瓶中每毫升分別相當于0,2.00,4.00,8.0012.0,16.0 ng鉻?;虿捎檬珷t自動進樣器自動配制。

5.3.2 儀器參考條件:將石墨爐原子吸收光譜儀調(diào)試至測鉻*狀態(tài).儀器條件為:波長357.9 nm,狹縫 0.2 nm,燈電流7 mA 升溫程序參考附錄B。

5.3.3 標準曲線的制作:將標準系列工作液按濃度由低到高的順序分別取10 μL,注入石墨管,原子化后測其吸光度值,以濃度為橫坐標,吸光度值為縱坐標,繪制標準曲線。

5.3.4 試樣溶液測定:在與測定標準溶液相同的實驗條件下,將空白溶液和樣品溶液分別注入石墨管,測其吸光度值,與標準系列比較定量。對有干擾的試樣應(yīng)注人5 μL(可根據(jù)使用儀器選擇*進樣量)的磷酸二氫銨溶液(20.0 g/L)或磷酸銨(20.0 g/L)基體改進劑標準系列亦然

6 結(jié)果計算

試樣中鉻的含量按式(1)計算:

……………………………………(1

式中:

X ——試樣中鉻的含量,單位為毫克每千克(mg/kg)

C ——測定樣液中鉻的含量,單位為微克每升(ng/mL);

C0 ——空白液中鉻的含量,單位為微克每升(ng/mL);

V ——樣品消化液的定容總體積,單位為毫升(mL);

m ——樣品稱樣量,單位為克(g)。

計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

7 精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的20%。

8 其它

當稱樣量0.5 g,定容量10 mL時,本標準的檢出限(LOD)為 8 μg/kg,定量限(LOQ)為 30 μg/kg。

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單位

數(shù)量

報價

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1

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1.0

168000.00

2

氫化物發(fā)生器

WHG-603A(原WHG-103A

1.0

12000.00

3

元素?zé)?/span>

鉻 Cr

1.0

500.00

4

元素液

鉻 Cr

1.0

200.00

5

重金屬消解儀

SH-230

1.0

22000

6

高純乙炔

40L(瓶+氣)

1.0

1000.00

7

高純氮氣

40L(瓶+氣)

1.0

900.00

8

高純氬氣

40L(瓶+氣)

1.0

1000.00

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