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上海思達分析儀器股份有限公司

小心!毛細管色譜柱老化不能繼續了

時間:2019-11-13 閱讀:3587
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   毛細管色譜柱是色譜儀器的核心部件,說它是一個儀器的“心臟”絕不為過。色譜柱在整個檢測過程中起著樣品分離的作用,選用的是否合適決定這整個實驗的成敗,因此,每個使用色譜的人員都應該深入地地掌握毛細管色譜柱的基本知識。
  毛細管色譜柱安裝和系統檢漏工作完成后,就可以對色譜柱進行老化,對色譜柱加熱至恒定溫度,通常取其使用溫度上限,超過色譜柱的溫度上限極易損壞色譜柱。當達到老化溫度后,記錄并觀察基線,初始階段基線應持續上升,在達到老化溫度后5-10min開始下降,并且會持續30-90分鐘。當達到一個固定的值后,就會穩定下來。如果在2-3個小時后基線仍無法穩定,或者在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢,那么有可能系統裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況,應該立即將柱溫降到40度以下,盡快的檢查系統并解決相關的問題。如果繼續老化,不僅對色譜柱有損壞,而且始終得不到正常穩定的基線。
  一般來講,涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間較長,貳弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需老化時間較短。而PLOT色譜柱的老化方法又各不相同。需按照毛細管色譜柱供應商提供的老化條件進行老化。在色譜柱老化過程結束后,采用程序升溫做一次空白試驗,一般是從40℃/min從50℃升到高使用溫度,達到高使用溫度后保持10min,這樣我們會得到一張流失圖,這些數值可以后作對比試驗,并且對實驗問題的解決有幫助。
  在空白試驗的色譜圖中,不應該有色譜峰出現,如果出現了色譜峰,通常可能拾從進樣口帶來的污染物,如果在正常使用狀態下,色譜柱性能開始下降,基線的信號值會增高,另外,如果在較低的溫度下,色譜柱的保存用進樣墊將色譜柱的兩端封住,并放回原包裝,再次安裝時要將色譜柱的兩端截去一部分,保證沒有進樣墊的碎屑殘留于柱中。
 

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