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前言

硅片是半導(dǎo)體制造業(yè)的基礎(chǔ)材料，硅片表面極其少量的金屬雜質(zhì)元素污染都可能導(dǎo)致器件的功能喪失或者可靠性變差，隨著半導(dǎo)體制程的不斷提高，對(duì)金屬離子污染物的控制也越來(lái)越嚴(yán)格。

本實(shí)驗(yàn)參考《GB∕T 39145-2020硅片表面金屬元素含量的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》，采用LabMS 3000s ICP-MS測(cè)定硅片表面雜質(zhì)元素含量。LabMS 3000s采用的加強(qiáng)型離子透鏡和偏轉(zhuǎn)技術(shù)，結(jié)合高性能冷等離子技術(shù)和新一代碰撞反應(yīng)池技術(shù)，可有效消除干擾，從而獲得更低的檢測(cè)限、背景等效濃度和準(zhǔn)確的超痕量分析結(jié)果，保證數(shù)據(jù)質(zhì)量。

1.實(shí)驗(yàn)

1.1 儀器設(shè)備

LabMS 3000s 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，萊伯泰科

儀器參數(shù)，見(jiàn)表1。

表1 LabMS 3000s ICP-MS 儀器參數(shù)

1.2 樣品制備

使用真空吸筆吸取硅片背面，使用移液槍將1ml提取液滴加在硅片正面；手動(dòng)傾斜硅片，使提取液掃描整片硅片2次；用移液槍將掃描液轉(zhuǎn)移至PFA樣品瓶待測(cè)。

1.3 定量結(jié)果

對(duì)于檢出限（DL）、背景等效濃度（BEC）和加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果，建立 0、25、50、100 ppt標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線，所有曲線的線性＞0.999，證明了分析方法的線性以及能夠在低濃度下準(zhǔn)確測(cè)定。

表2顯示了16種元素的檢出限（DL）、背景等效濃度（BEC），樣品測(cè)試結(jié)果以及50ppt加標(biāo)回收率結(jié)果。需要注意的是，DL 和 BEC 值不僅反映了儀器的性能，還反映了提取液的污染水平。

表2 各元素的DL、BEC，樣品測(cè)試結(jié)果以及50ppt加標(biāo)回收率

對(duì)于方法學(xué)有效性而言，長(zhǎng)期穩(wěn)定性與 DL 和 BEC 同等重要。通過(guò)在15h內(nèi)每隔20分鐘測(cè)試QC溶液（硅片提取液加標(biāo)50ppt）一次，來(lái)評(píng)估 LabMS 3000s ICP-MS的長(zhǎng)期穩(wěn)定性。圖1顯示了15h內(nèi)LabMS 3000s ICP-MS的長(zhǎng)期穩(wěn)定性，所有元素的回收率在80%-120%范圍內(nèi)。

圖1 硅片提取液中加標(biāo)50ppt的長(zhǎng)期穩(wěn)定性（15h）

2. LabMS 3000s在線檢測(cè)硅片的長(zhǎng)期穩(wěn)定性

對(duì)晶圓制造企業(yè)（Fab工廠）而言，要求硅片檢測(cè)設(shè)備可24h不間斷安全穩(wěn)定運(yùn)行。LabMS 3000s ICP-MS采用工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的27.12 MHz 固態(tài)RF發(fā)生器，頻率及等離子體狀態(tài)穩(wěn)固，帶來(lái)很高的系統(tǒng)穩(wěn)定性，確保儀器24h不間斷穩(wěn)定安全運(yùn)行以及檢測(cè)數(shù)據(jù)的可靠性。

圖2顯示了某Fab內(nèi)LabMS 3000s ICP-MS與VPD聯(lián)用在線檢測(cè)硅片過(guò)程中，使用一條標(biāo)準(zhǔn)曲線在20天內(nèi)隨機(jī)測(cè)試不同wafer，監(jiān)控QC（250ppt混標(biāo)）的穩(wěn)定性，回收率基本在80%-120%范圍內(nèi)。

圖2 LabMS 3000s ICP-MS在線檢測(cè)硅片的長(zhǎng)期穩(wěn)定性

3.總結(jié)

本應(yīng)用文章中的結(jié)果表明，LabMS 3000s ICP-MS優(yōu)異的檢出限（DL）、背景等效濃度（BEC）以及長(zhǎng)期穩(wěn)定性。