粉體的流動(dòng)性的評(píng)價(jià)和測(cè)試方法
粉體的流動(dòng)性(flowability)與粒子的形狀、大小、表面狀態(tài)、密度、空隙率等有關(guān),加上顆粒之間的內(nèi)摩擦力和粘附力等的復(fù)雜關(guān)系,粉體的流動(dòng)性無(wú)法用單一的物性值來(lái)表達(dá)。然而粉體的流動(dòng)性對(duì)顆粒劑、膠囊劑、片劑等制劑的重量差異影響較大,是保證產(chǎn)品質(zhì)量的重要環(huán)節(jié)。粉體的流動(dòng)形式很多,如重力流動(dòng)、振動(dòng)流動(dòng)、壓縮流動(dòng)、流態(tài)化流動(dòng)等,相對(duì)應(yīng)的流動(dòng)性的評(píng)價(jià)方法也有所不同,當(dāng)定量地測(cè)量粉體的流動(dòng)性時(shí)采用與處理過(guò)程相對(duì)應(yīng)的方法,表1列出了流動(dòng)形式與相應(yīng)流動(dòng)性的評(píng)價(jià)方法。
表1 流動(dòng)形式與其相對(duì)應(yīng)的流動(dòng)性評(píng)價(jià)方法
種 類(lèi) | 現(xiàn)象或操作 | 流動(dòng)性的評(píng)價(jià)方法 |
重力流動(dòng) | 瓶或加料斗中的流出 | 流出速度,壁面摩擦角 |
振動(dòng)流動(dòng) | 振動(dòng)加料,振動(dòng)篩 | 休止角,流出速度, |
壓縮流動(dòng) | 壓縮成形(壓片) | 壓縮度,壁面摩擦角 |
流態(tài)化流動(dòng) | 流化層干燥,流化層造粒 | 休止角,zui小流化速度 |
(一)流動(dòng)性的評(píng)價(jià)與測(cè)定方法
1.休止角
休止角(angle of repose)是粉體堆積層的自由斜面與水平面形成的zui大角。常用的測(cè)定方法有注入法,排出法,傾斜角法等,如圖1所示。休止角不僅可以直接測(cè)定,而且可以測(cè)定粉體層的高度和圓盤(pán)半徑后計(jì)算而得。即tanθ=高度/半徑。
圖1 休止角測(cè)定示意圖
休止角是粒子在粉體堆體積層的自由斜面上滑動(dòng)時(shí)所受重力和粒子間摩擦力達(dá)到平衡而處于靜止?fàn)顟B(tài)下測(cè)得,是檢驗(yàn)粉體流動(dòng)性的好壞的zui簡(jiǎn)便的方法。休止角越小,摩擦力越小,流動(dòng)性越好,一般認(rèn)為θ≤40°時(shí)可以滿足生產(chǎn)流動(dòng)性的需要。粘附性粉體(sticky powder) 或粒子徑小于100~200μm以下粉體的粒子間相互作用力較大而流動(dòng)性差,相應(yīng)地所測(cè)休止角較大。值得注意的是,測(cè)量方法不同所得數(shù)據(jù)有所不同,重現(xiàn)性差,所以不能把它看作粉體的一個(gè)物理常數(shù)。
2.流出速度
流出速度(flow velocity)是將物料加入于漏斗中測(cè)定全部物料流出所需的時(shí)間來(lái)描述,測(cè)定裝置如圖2所示。如果粉體的流動(dòng)性很差而不能流出時(shí)加入100μm的玻璃球助流,測(cè)定自由流動(dòng)所需玻璃球的量(w%),以表示流動(dòng)性。加入量越多流動(dòng)性越差。
3.壓縮度
壓縮度(compressibility)將一定量的粉體輕輕裝入量筒后測(cè)量zui初松體積;采用輕敲法(tapping method)使粉體處于zui緊狀態(tài),測(cè)量zui終的體積;計(jì)算zui松密度ρ0與zui緊密度ρf;根據(jù)公式12-31計(jì)算壓縮度c。
圖3 輕敲測(cè)定儀
壓縮度是粉體流動(dòng)性的重要指標(biāo),其大小反映粉體的凝聚性、松軟狀態(tài)。壓縮度20%以下時(shí)流動(dòng)性較好,壓縮度增大時(shí)流動(dòng)性下降,當(dāng)C值達(dá)到40%~50%時(shí)粉體很難從容器中自動(dòng)流出。
4.內(nèi)部摩擦系數(shù)μ
(二)流動(dòng)性的影響因素與改善方法
1.適當(dāng)增加粒徑
2.控制粉粒濕度
3.加入潤(rùn)滑劑
4. 粒子形態(tài)及表面粗糙度
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