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工作場所空氣中烷烴類化合物含量測定(熱解吸氣相色譜法)

來源:滕州中科譜分析儀器有限公司   2017年03月31日 11:06  

工作場所空氣中烷烴類化合物含量測定(熱解吸氣相色譜法)
【執行標準】中華人民共和國國家職業衛生標準GBZ/T 160.38-2007工作場所空氣有毒物質測定烷烴類化合物
【分析原理】空氣中的戊烷、己烷和庚烷用活性炭管采集,熱解吸后進樣,經色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。
【儀器材料】
GC2020氣相色譜儀器(氫焰離子化檢測器+毛細管進樣系統)
活性炭管,熱解吸型,內裝100mg 活性炭。
空氣采樣器,流量0~500ml /min。
熱解吸器。
注射器, 100ml,1ml。
微量注射器,10μl。
標準氣:用微量注射器準確抽取一定量的戊烷、己烷或庚烷(色譜純,20℃時,1μl 戊烷、己烷和庚烷的質量分別為0.6262mg、0.6603mg和0.6837mg),注入100ml 注射器中,用清潔空氣稀釋至100ml,計算出濃度,再稀釋成10.0mg/ml 標準氣。或用國家認可的標準氣配制。
【操作條件】
儀器操作參考條件
色 譜 柱 1:3m×4mm,FFAP:Chromosorb WAW DMCS = 10:100;
柱           溫:60℃;
汽化室溫度:120℃;
檢測室溫度:150℃;
載氣(氮氣)流量:40ml/min。
色 譜 柱 2:3m×4mm,內裝GDX-102;
柱           溫:90℃;
汽化室溫度:250℃;
檢測室溫度:250℃;
載氣(氮氣)流量:50ml/min。
【分析步驟】
樣品處理:將采過樣的活性炭管放入熱解吸器中,抽氣端與載氣相連,進氣端與100ml 注射器相連;于250℃,以50ml/min 載氣(氮氣)流量,解吸至100ml,解吸氣供測定。若濃度超過測定范圍,用氮氣稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。
標準曲線的繪制:用清潔空氣稀釋標準氣成0~100mg/ml 戊烷、己烷或庚烷標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至*測定狀態,分別進樣1.0ml,測定各標準系列,每個濃度重復測定3 次,以測得的峰高或峰面積均值對相應的戊烷、己烷或庚烷濃度(mg/ml)繪制標準曲線。
樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品和樣品空白解吸氣,測得峰高或峰面積值后,由標準曲線得戊烷、己烷或庚烷濃度(mg/ml)。

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