電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 ( ICP-AES) 具有檢測(cè)限低、線性范圍寬和多元素同時(shí)測(cè)定的優(yōu)點(diǎn) , 目前已成為稀土元素分析的主要手段。計(jì)算機(jī)控制單道掃描 ICP-AES , 由于其選線靈活方便在測(cè)定稀土元素中得到普遍應(yīng)用。

實(shí)驗(yàn)部分：

 儀器設(shè)備與工作條件：

 HK-8100 單道掃描式發(fā)射光譜儀。波長(zhǎng)范圍 190 ～ 500nm ,

等離子體發(fā)生器 :切爾尼特納

zui大功率 1 20 0W , 連續(xù)可調(diào) , 固定工作頻率27.12 MHz 。

工作條件 : 高頻功率 0. 65 kW , 反射功率為零。氬氣流量 : 等離子氣流量 15 L/ min ,

霧化氣流量 1 1 0 L/ min , 輔助氣流量為 0 1 3L/ min 。

觀測(cè)高度 : 負(fù)載線圈上 15 mm 。

提升量 :1 1 4 mL/ min 。

積分時(shí)間 :1 s 。

尋峰步數(shù) : 標(biāo)準(zhǔn) 24 步 , 樣品 10 步。

 標(biāo)準(zhǔn)溶液及主要試劑:

各稀土元素單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液均采用光

譜純?cè)噭┡渲?/span> , 各稀土元素的氧化物分別為 :

La ₂ O ₃ 、 CeO ₂ 、 Pr ₄ O ₁₁ 、 Nd ₂ O ₃ 、 Sm ₂ O ₃ 、 Eu ₂ O ₃ 、

Gd ₂ O ₃ 、 Tb ₄ O ₇ 、 Dy ₂ O ₃ 、 Ho ₂ O ₃ 、 Er ₂ O ₃ 、 Tm ₂ O ₃ 、

Yb ₂ O ₃ 、 Lu  ₂O ₃ 、 Y ₂ O ₃ 和 Sc ₂ O ₃ 。逐級(jí)稀釋儲(chǔ)備液配制稀土混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液各稀土標(biāo)準(zhǔn)介質(zhì)均為1 .2 mol/ L HCl 。HNO 3 ( 分析純) , 1. 20 mol/ L ,含ρ= 10g/ L 的酒石酸。EGTA( 分析純) ,0.1 mol/ L 。

樣品分析過(guò)程：

稱取1 .000 g 風(fēng)干樣品放入高鋁坩堝 ,加入 3 ～ 4 g Na ₂ O ₂ , 拌勻 , 表面再覆蓋一層熔劑 , 于已升溫至 700 ℃的馬弗爐中熔融 10min 。取出冷卻后 , 坩堝放入已加有 10 mL0.1 mol/ L EGTA ,5 mL 三乙醇胺及 80 mL蒸餾水的燒杯中 , 并加熱至沸。取下 , 冷卻后洗出坩堝。過(guò)濾 , 以 20 g/ L NaOH 溶液洗沉淀 5 ～ 8 次 , 蒸餾水洗沉淀 2 次。將沉淀連同濾紙取下放入原燒杯 , 加 10 mL 6 mol/ LHCl , 加熱并攪拌至沉淀*溶解 , 冷卻后過(guò)濾 , 以 40 mL 20 g/ L 酒石酸洗濾紙 , 濾液稀至 100 mL , 加少量抗壞血酸還原至溶液無(wú)色。溶液轉(zhuǎn)入已用 0 . 6 mol/ L HCl 平衡的陽(yáng)離子交換柱 , 分別以1 .2 mol/ L HNO 3 ( 含酒石酸 ,20 g/ L) 80 mL 和1 .2 mol/ L HCl 40mL 淋洗雜質(zhì) , 然后用 6 mol/ L HCl 80 mL 洗脫稀土 , 溶液在電熱板上蒸發(fā)至 1 mL , 取下冷卻后轉(zhuǎn)入 10 mL 比色管 , 稀釋至刻度 , 搖勻后在HK-8100單道掃描光譜儀上測(cè)定。

結(jié)果與討論：

采用本法測(cè)定了已定值的多金屬結(jié)核與深海沉積物國(guó)家標(biāo)樣 GBW 07313 、 GBW07249 , 結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值十分吻合 , 各元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1. 3 % ～ 5 . 3 % , 一些含量較低的元素如 Tb 、 Tm 的重現(xiàn)性顯著提高。證明本法的準(zhǔn)確度與精密度均符合要求.