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原子吸收理論知識(11)——測定條件的選擇

來源:上海希言科學儀器有限公司   2017年07月10日 09:55  

上海希言科學儀器有限公司主營產品如下,敬請聯絡:
光譜、色譜耗材配件:PerkinElmer、thermofisher、dionex、waters、島津等;
實驗室通用器具:凍存管、螺口管、離心管、試管、培養皿、凍存管、細胞刮、細胞過濾器、手套、培養瓶、培養板、移液管、巴氏吸管(巴羅克、nalgene、nunc、falcon)
實驗室通用儀器:天平、混勻儀、振蕩器、離心機、滅菌器、搖床、PCR儀、離心機、金屬浴、電泳槽、加熱制冷循環器、磁力攪拌器、超純水設備、恒溫恒濕箱、超低溫冰箱、液氮罐

目的:獲得靈敏、重現性好和準確的結果

測定條件優化:

1、吸收線的選擇

分析線,查手冊,標準有推薦。隨空心陰極燈確定。

一般選擇zui靈敏線作為分析線,但是當待測物濃度過高,或者為了消除干擾,也可以選用次靈敏線。

對于低含量組分,一般選擇zui靈敏線作為分析線。

 

2、光譜通帶寬度的選擇

實質:選擇單色器狹縫的寬度。狹縫光度 W=DS沒有干擾情況下,盡量增加W,增強輻射能。

如果待測元素的吸收線附近無干擾線存在,增加光譜通帶。

如果有干擾線存在 ,則在保證強度足夠的情況下,適當調窄些,一般在0.5----4nm之間選擇。

合適狹縫的具體選擇方法:逐漸改變狹縫寬度,讀吸光值。找到吸光度zui大的那個狹縫寬度即可。(現在的原子吸收儀都可以設置自動掃描的。)

 

 

3、空心陰極燈工作電流的選擇

原則:保證放電穩定,光強輸出穩定的情況下,盡可能選用低的工作電流。

一般采用額定電流的40%----60%.(注意說明書)

具體方法:逐漸改變工作電流,測定其吸光度,繪制吸光度----燈電流關系曲線,然后選擇有zui大吸光度讀數時的zui小燈電流。

 

4、原子化條件的選擇(火焰原子化器)

1)火焰的選擇:溫度(由火焰的種類決定)

燃氣流量的選擇

溫度:是影響原子化效率的基本因素。

保證有足夠的溫度才能使待測元素原子化;

但是,溫度過高會使原子電離,不利于原子化;

具體方法:在選擇好火焰后,逐漸改變燃氣流量,分別測不同流量下的吸光度,繪制吸光度----燃氣流量曲線,找出*燃氣流量。

(2)燃燒器高度的選擇

原因:不同元素在火焰中形成基態原子的*濃度區域高度不同。

因此,選擇合適的燃燒器高度使光束從原子濃度zui大的區域通過。

具體方法:取一固定濃度樣品,逐漸改變燃燒器高度,測定吸光度。

繪制吸光度----燃燒器高度曲線,選擇*高度。

 

原子化條件的選擇二(石墨爐原子化器)

1)載氣的選擇:可用惰性氣體作為載氣.

一般選擇氬氣.

(2)冷卻水:流量的選擇,1~2L/min;

水溫度的選擇:通常為20℃

(3)原子化溫度的選擇

干燥:    溫度和時間與進樣量,以及溶劑的沸點有關,通過實驗,不斷地改變干燥溫度和時間,找出*條件.

 

灰化:  

原則:在保證待測元素不揮發損失的條件下,盡量提高灰化溫度,以除掉比待測元素更容易揮發的樣品基體.

具體方法:固定別的條件,通過繪制吸光度----灰化溫度曲線或吸光度----灰化時間曲線找到*條件.

 

原子化:

原則:選用達到zui大吸收信號的zui低溫度作為原子化溫度,這樣可以延長石墨管的壽命.

原子化時間:保證所有待測元素*原子化的前提下,時間可短些.

 

凈化:

目的是為了消除殘留物產生的記憶效應,除殘溫度應高于原子化溫度。

 

5.進樣量(主要指非火焰方法)

選擇合適的進樣量,避免造成進樣針掛壁。火焰和石墨爐都應該要注意樣液的濃度,合理稀釋,避免吸光度飽和損傷儀器檢測器。

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