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樣品前處理方法ASE技術介紹

來源:上海希言科學儀器有限公司   2017年08月14日 10:23  

樣品前處理方法
樣品前處理的方法從根本上講可分為兩大類:物理法和化學法,其中物理法包括吸附、離心、蒸餾、升
華、過濾、溶劑萃取等,而化學法包括衍生、沉淀、絡合等。
物理法中的溶劑萃取技術根據(jù)不同的機理可分為液-固萃取、柱色譜萃取和液-液萃取。
液-固萃取的樣品一般為固體形態(tài),利用溶質在不同溶劑中溶解度不同,選擇合適的溶劑進行萃取,索氏
提取、自動索氏提取、超聲萃取、微波萃?。∕AE)、超臨界萃取(SFE)、以及快速溶劑萃?。ˋSE.)都
是液-固萃取的實例,一般用于多組分萃取。
柱色譜萃取的原理是利用溶質與固定相作用力不同(液體樣品)通過吸附解析達到萃取的目的,固相萃取
(SPE)、固相微萃?。⊿PME)都是柱色譜萃取方式,它的樣品方式通常為液態(tài)或勻漿。通常作為萃取液的
凈化和針對性萃取。
液-液萃取利用溶質在兩種互不相溶液體中分配系數(shù)不同達到分離萃取的目的,樣品形式為液體,它的代
表方式是分液漏斗或振搖法。
溶劑萃取傳統(tǒng)方法的缺點是通常需要大量的溶劑,耗費大量的時間和不能全自動進行,化學作者要長時間
暴露在化學溶劑的污染中,另外樣品的處理過程也是產(chǎn)生誤差的zui大根源,由于樣品提取和檢測過程中產(chǎn)生的
廢液會給環(huán)境造成進一步的污染,隨著人們對環(huán)境保護意識的增加,溶劑購買和傾倒的費用也在不斷增加,樣
品準備已經(jīng)是整個分析過程的zui大瓶頸。
為解決上述的這些問題賽默飛開發(fā)了ASE.快速溶劑萃取技術。
ASE.技術介紹
什么是ASE.?
ASE.是英文Accelerated Solvent Extraction加速溶劑萃取的英文字頭縮寫。
ASE.的原理
通常影響固-液萃取的物理化學因素包括:
- 擴散
根據(jù)Stokes-Einstein方程擴散度D隨溫度T的增加而增加
D = kT/6ηπa(D = 擴散度,k = 比例常數(shù),T = 溫度,η= 粘度,a = 活性)
- 粘度
根據(jù)Andrade方程粘度η隨溫度T的增加而降低,粘度的降低表示溶劑更容易進入樣品顆粒的微孔
lnη= A + B/T (η= 粘度 T = 溫度)
- 表面張力
根據(jù)公式σ= a – bT表面張力σ隨溫度T的增加而降低,降低表面張力意味著溶劑可以更好地“濕潤”樣
品基質
- 溶解度
實驗數(shù)據(jù)表明溫度從50℃提高到150℃,可使蒽的溶解度提高13倍,二十烷 (C20)的溶解度提高數(shù)百倍。
- 物理/化學作用力
物理吸附力-分析物可以被物理吸附在基質上;
化學結合力-分析物被化學鍵結合在基質上,包括范德華力,氫鍵,偶極距,離子鍵等;
增加溫度可以降低溶劑與溶劑、溶劑與基質之間的吸附/解析作用力,可以減弱氫鍵和離子鍵力。

歸納以上的幾個重要因素不難看出提高溫度可以增加擴散力、提高溶解度、降低粘度、降低表面張力、降
低物理/化學結合力,其結果加快了溶解的化學進程。
提高溶劑萃取效率的另一個重要因素是溶劑的選擇,需要依據(jù)“相似者相溶”的原理,極性溶劑用于極性
分析物。
樣品顆粒度的大小也是影響萃取的速率的因素,將樣品研磨至小顆??梢栽黾訕悠返谋缺砻娣e,有利于溶
劑萃取。
ASE®是用溶劑對固體、半固體的樣品進行萃取的技術。它的原理就是依據(jù)上述法則選擇合適的溶劑、通
過增加溫度(通常為40-200℃)和壓力(通常為1500-2000 psi)來提高萃取過程的效率。
嬰兒營養(yǎng)配餐中脂肪萃取的回收率
嬰兒營養(yǎng)配餐中脂肪萃取的回收率
溶劑及溫度對萃取的影響通過上圖表示,不同的
溶劑在100 ℃下萃取同一嬰兒食品中的脂肪,萃取回
收率非常不同,當溫度改變?yōu)?25℃,原來低的回收率
得到大大提高。
升高壓力有利于溶劑進入低壓時封閉的微孔,同
時使溶劑在高溫下仍保持液態(tài)并快速充滿萃取池,常
用的壓力為:1200-2500 psi(3000 psi max)
下圖表示了壓力對萃取效率的影響,實踐證明改
變壓力對萃取回收率的提供影響不大。
ASE®可用來取代索氏提取、超聲萃取、微波萃
取、手工振搖、煮沸法和其他萃取方法(10 g樣品僅
用15 mL溶劑15 min萃取

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