高溫凝膠滲透色譜儀中的溶劑長期在高溫運行,難免會出現(xiàn)很多與常溫凝膠滲透色譜不同的現(xiàn)象和問題。例如流動相溶液往往因各種原因溶解有氧氣或混入了空氣而形成氣泡。氣泡進入檢測器后會在色譜圖上出現(xiàn)尖銳的噪音峰,小氣泡慢慢聚集后會變成大氣泡,大氣泡進入流路或色譜柱中會使流動相的流速變慢或出現(xiàn)流速不穩(wěn)定,致使基線起伏。氣泡一旦進入色譜柱,排出這些氣泡則很費時間。在熒光檢測中,溶解氧還會使熒光淬滅,溶解氣體還可能引起某些樣品的氧化或使溶液pH值發(fā)生變化,因此采取有效的措施來排除氣泡是非常有必要的。
高溫凝膠滲透色譜儀中氣泡的排除:
1、詳細檢查儀器有無漏氣的地方或者接頭松動。儀器在溶劑系統(tǒng)和測量系統(tǒng)分別設(shè)有漏液檢測器和報警器。若流動相在整個系統(tǒng)出現(xiàn)漏液現(xiàn)象。儀器會自動報警。經(jīng)過檢查和監(jiān)測可以發(fā)現(xiàn)有無漏氣漏液現(xiàn)象。
2、更換流動相。
3、為了考察是不是因為更換溶劑時間過短,儀器內(nèi)部的氣泡還沒有*被沖洗出來,進行多個沖洗-平衡的周期性操作,觀察結(jié)果是否有變化。
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