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一起了解毛細管色譜柱的常見故障

來源:上海通微分析技術有限公司   2018年04月10日 14:11  
    一起了解毛細管色譜柱的常見故障
  1.進樣不出峰
  主要原因分析:
  漏氣:進樣隔墊、柱子兩端的接頭以及放空針形閥前的連接處漏氣。
  火焰熄滅:調節氫氣或尾吹氣流量的大小,看記錄筆是否向一邊偏移,如筆不動,說明火熄了或火沒點著。
  電路不正常:離子線、放大器、記錄儀連線接錯或接觸不好,放大器有問題。
  系統堵塞:在上述情況均正常時應懷疑系統堵塞,樣品沒有進到檢測器,先檢查柱后是否有氣流通過,如果沒有氣流通過,可能柱子堵塞,從柱后折斷1-2厘米,仍不通氣,再檢查柱前是否堵塞,在確認柱子通氣的情況下,檢查柱子到檢測器的連接管路是否堵塞。
  尾吹氣沒加上:調節尾吹流量,如果記錄筆不動,應懷疑流量不夠。關掉氫氣和空氣,噴嘴口若沒有氣流,證明是氣路堵塞或尾吹管路堵塞。靈敏度太低;可能高壓沒加上,絕緣不好等儀器本身的問題,也有操作上的原因,高阻太低,衰減大大,記錄儀滿刻度毫伏數大大等。毛細管色譜常用10-10歐姆的高阻,衰減盡可能小,記錄儀滿刻度1毫伏。如果記錄儀滿刻度只有5毫伏或10毫伏,衰減可相應小一些或高阻高一擋。
  另外,毛細管色譜柱從中間斷開。樣品濃度大低、放空流量太大。注射針堵塞等原因都可能造成不出峰。
  2.色譜峰拖尾
  拖尾峰引起的原因比較復雜,毛細管色譜柱和儀器系統都可能引起拖尾。柱子兩端安裝不正確,沒有超過分流點和尾吹點;或者是安裝好后又在接頭處斷裂;柱外死體積較大;尾吹氣流量小,樣品在柱內或者系統內壁非線性吸附;汽化室污染,此時應檢查柱子的連接是否正確,有無斷裂,尾吹氣流量是否合適,強極性組份在金屬、載體、固定液和載氣以及固定液和玻璃界面上都會發生吸附作用,這些表面吸附作用可以通過表面純化來解決。是將系統全玻璃化,并使用石英毛細管柱,或將樣品適當地轉化。
  3.拖尾峰和前伸峰
  前伸峰是由于進樣量太大,柱子超負荷,進樣器或柱溫太低引起的、只要提高儀器的靈敏度,減小進樣量,提高進樣器溫度或柱溫,就能或少解決色譜峰的前伸問題。

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