中空碳球以無水乙醇作碳源、以金屬鋅作還原劑及金屬溶劑,在不銹鋼反應釜中,將兩種物質的混合物加熱發生反應。加熱爐保溫一段時間后停止加熱,使反應釜在爐中自然冷卻到室溫。
反應產物經清洗、抽濾、烘干等工藝,得到成品。具有反應時間短、粉體純度高、能耗低、產物含中空碳球的量超過90%,耐火材料、耐磨材料產品化學穩定性好,易實現大規模制備。原料包括葡萄糖(73%-94.9%),檸檬酸(0.1%-7%),山梨糖醇(5%-20%),按上述比例取料混合;混合好的物料進行干燥,水份控制在0.5-8%。干燥后的物料進行聚合,溫度控制在50-300℃,時間1-15小時,負壓真空度0.02-0.06MPOL,形成聚合物;聚合物冷卻后進行粉碎。
聚合反應是采用高溫加層不銹鋼反應釜進行聚合并用導熱油爐供熱。由于采用上述工藝裝置使聚葡萄糖產品中的聚合物含量提高到90%以上;降低了還原糖的含量到4%以下;酸度和pH值較低,酸度為0.02,pH值達到5。將30~50毫摩爾堿加入到無水的有機溶劑中,充分攪拌后將5~10毫摩爾的鋯鹽加入到上述溶液中,攪拌至*分散,形成膠體,再滴加0~10ml的油酸。將上述膠體裝入到帶有聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜內,密封好,放置在120~180度的恒溫烘箱中反應24~36小時,即可在下層得到立方相ZrO↓[2]納米粒子。
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