分析毛細管色譜柱與進樣器的連接
毛細管色譜柱在氣相色譜儀分析中是一個核心部分,正確使用毛細管色譜柱對氣相色譜儀分析結果的準確性和延長毛細管色譜柱的使用壽命至關重要。
在沒有載氣通過時,柱的固定液熱分解較迅速,所以在柱箱(爐)升溫前總是應該先通上載氣(這與TCD操作要求相似),柱箱冷卻后才能把載氣關上。
載氣中若夾帶灰塵或其它顆粒狀物體就會導致柱迅速損壞,因此在載氣進入儀器管線前需加凈化器。(帶填充劑的汽化室玻璃襯管必須注意不能帶有微粒或灰塵吹出)。
在大多數情況下,毛細管色譜柱的壽命與它的使用溫度成反比。采用稍低些的溫度上限,可顯著提高柱的壽命,程序升溫到較高溫度所維持的時間短對柱的壽命影響較小。
進樣器與毛細管色譜柱連接方式:
1.分流進樣方式:分流點要求位于載氣流速較高的區域。
2.不分流進樣方式:色譜柱好不伸進進樣器內,避免造成氣流掃不到的區域,通常直接連接到進樣器的末端。
3.檢測器與色譜柱出口端連接:對FID不僅插入深度要超過尾吹和H2氣的進口,而且應盡可能將柱出口端插到FID的噴嘴下面1mm處為佳,對TCD應插到TCD氣體入口處為佳。可以改善輕度拖尾。
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