GC2020毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定焦?fàn)t煤氣中的萘含量
一、概述
焦?fàn)t煤氣中含有一定量的萘，萘的存在易造成回收系統(tǒng)中設(shè)備、管路堵塞，影響整個(gè)回收系統(tǒng)的穩(wěn)
定性，萘含量的大小也從側(cè)面反映了生產(chǎn)工藝的好壞。因此，快速、準(zhǔn)確的了解回收系統(tǒng)中萘的分布情
況，適當(dāng)調(diào)整工藝條件以保證系統(tǒng)的平穩(wěn)運(yùn)行是非常必要的。目前國(guó)內(nèi)焦化行業(yè)對(duì)于焦?fàn)t煤氣含萘量
的檢測(cè)大多采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)苦味酸法(GB12209．1—90)和氣相色譜法(GB12209．2—9o)。苦味酸法準(zhǔn)
確度較高，檢測(cè)下限高，吸收處理操作繁瑣費(fèi)時(shí)(3—4小時(shí))；而相應(yīng)的國(guó)標(biāo)氣相色譜法采用的是填充
柱，同樣也存在操作繁瑣(1—2小時(shí))，定量下限較高的問(wèn)題。隨著凈化工藝設(shè)備等的不斷改善提高，
凈化后的焦?fàn)t煤氣中萘含量可以低于10 mg／m3以下，對(duì)檢測(cè)周期的要求也進(jìn)一步提高。因此改進(jìn)分析方法，提高分析的靈敏度和準(zhǔn)確度，縮短分析周期顯得尤為必要。
二、實(shí)驗(yàn)儀器
1、色譜配置
氣相色譜儀        GC2020  FID、毛細(xì)管氣化室進(jìn)樣系統(tǒng)
色譜工作站           雙通道（電腦、打印機(jī)自配）
色譜柱           30米     SE一30(交聯(lián))毛細(xì)管柱
高純氫氣發(fā)生器   HK-3     氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器   AK-2     空氣流量2000ml/min
高純氮?dú)怃撈?    40L      氮?dú)饬髁?00ml/min
電腦打印機(jī)自配    1臺(tái)
2、試劑材料
吸收瓶：60ml
萘：色譜純
二甲苯：分析純
正十二烷；色譜純
流量計(jì)：5L濕式流量計(jì)
進(jìn)樣器：1O 微量注射器
三、分析原理
用二甲苯吸收煤氣中萘后，正十二烷作內(nèi)標(biāo)物，直接進(jìn)行色譜分析，經(jīng)毛細(xì)管色譜柱分離和FID檢測(cè)，按內(nèi)標(biāo)法計(jì)算萘含量? ，換算得到煤氣中萘含量。
四、校正因子的計(jì)算
用50ul的微量進(jìn)樣器吸取40 正十二烷稱(chēng)重，加人處理好的吸收液中，用l0 微量進(jìn)樣器抽取0．41a,l吸收液注入色譜柱進(jìn)行分析，從色譜工作站獲得十二烷以及萘的峰面積，計(jì)算不同比例標(biāo)樣的校正因子及平均校正因子,得出平均校正因子f=1.0326
五、方法優(yōu)勢(shì)
按照本方法和國(guó)標(biāo)苦味酸法和國(guó)標(biāo)色譜法分別對(duì)濃度為5mg/m3、50mg/m3、80mg/m3標(biāo)氣進(jìn)行分析，可以看出，本方法和兩種國(guó)標(biāo)方法的檢測(cè)結(jié)果基本一致，本方法能檢測(cè)出更低濃度的萘含量。
六、結(jié)論總結(jié)
采用毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定焦?fàn)t煤氣中萘含量。此法比傳統(tǒng)方法快捷、方便。整個(gè)試樣分析時(shí)間不超過(guò)20min，并可快速準(zhǔn)確地測(cè)定出焦?fàn)t煤氣中萘的含量，結(jié)果的準(zhǔn)確度、精密度較高，定量下限低，可準(zhǔn)確測(cè)出煤氣中5mg/m3的萘，用于焦化企業(yè)的生產(chǎn)控制和外發(fā)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)，為工廠(chǎng)進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)分析和操作調(diào)節(jié)提供了理想的實(shí)驗(yàn)方法。