毛細管分析常見問題的解決

一、峰丟失
 
可能的原因及應采用的排除方法

1、注射器有毛病，用新注射器驗證。
 
2、未接入檢測器，或檢測器不起作用，檢查設定值

3、進樣溫度太低，檢查溫度，并根據需要調整
 
4、柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據需要調整
 
5、無載氣流，檢查壓力調節器，并檢查泄漏，驗證柱進品流速

6、柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端，是可以補救的，切去柱斷裂部分，重新安裝 ；

二、前沿峰
 
1、柱超載，減少進樣量
 
2、兩個化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開
 
3、樣品冷凝，檢查進樣口和柱溫，如有必要可升溫

4、樣品分解，采用失活化進樣器襯管或調低進樣器溫度

三、拖尾峰

1、進樣器襯套或柱吸附活性樣品：更換襯套。如不能解決問題，就將柱進氣端去掉1~2圈，再重新安裝

2、柱或進樣器溫度太低：升溫（不要超過柱zui高溫度）。進樣器溫度應比樣品zui高沸點高25度

3、兩個化合物共洗脫：提高靈敏度，減少進樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開

4.柱損壞：更換柱

5、柱污染：從柱進口端去掉1~2圈，再重新安裝 毛細管分析常見問題的解決

四、只有溶劑峰
 
1、注射器有毛病：用新注射器驗證。

2、不正確的載氣流速（太低）：檢查流速，如有必要，調整之
 
3、樣品太稀：注入已知樣品以得出良好結果。如果結果很好，就提高靈敏度或加大注入量。
 
4、柱箱溫度過高：檢查溫度，并根據需要調整

5、柱不能從溶劑峰中解析出組分：將柱更換成較厚涂層或不同極性

6、載氣泄漏：檢查泄漏處（用肥皂水）
 
7、樣品被柱或進樣器襯套吸附：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝

五、寬溶劑峰
 
1、由于柱安裝不當，在進樣口產生死體積：重新安裝柱。
 
2、進樣技術差（進樣太慢）：采用快速平穩進樣技術。
 
3、進樣器溫度太低：提高進樣器溫度。
 
4、樣品溶劑與檢測相互影響（二氯甲烷/ECD）：更換樣品溶劑。

5、柱內殘留樣品溶劑：更換樣品溶劑

6、隔墊清洗不當：調整或清洗
 
7、分流比不正確（分流排氣流速不足）：調整流速

六、假峰
 
1、柱吸附樣品，隨后解吸：更換襯管，如不能解決問題，就從柱進樣口端去掉1~2圈，再重新安裝。

2、注射器污染：用新注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失，就將注射器沖洗幾次。
 
3、樣品量太大：減少進樣量。

4、進樣技術差（進樣太慢：采用快速平穩的進樣技術

七、過去工作良好的柱出現未分辨峰
 
1、柱溫不對：檢查并調整溫度

2、不正確的載氣流速：檢查并調整流速。
 
3、樣品進樣量太大：減少樣品進樣量

4、進樣技術水平太差進樣太慢：采用快速平穩進樣技術。

5、柱和襯套污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝

八、基線不規則或不穩定

1、柱流失或污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝。
 
2、檢測器或進樣器污染：清洗檢測器和進樣器
 
3、載氣泄漏：更換隔墊，檢查柱泄漏。
 
4、載氣控制不協調：檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi，請更換氣瓶。

5、載氣有雜質或氣路污染：更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管。

6、載氣流速不在儀器zui大/zui小限定范圍之內（包括FID用氫氣和空氣）：測量流速，并根據使用手冊技術指標，予以驗證。
 
7、檢測器出毛病：參照儀器使用手冊進行檢查。

8、進樣器隔墊流失：老化或更換隔墊

九、同一根柱保留時間長短不一
 
1、柱溫太低或太高，檢查并調整柱溫。
 
2、載氣流速太低或太高，在柱出口處用適當的，經標定氣源測量流速。

3、樣品器隔墊或柱泄漏，如必要，請檢查并修復。

4、柱污染或損壞，重新老化或更換柱
 
5、樣品超載，減少樣品進樣量。
 
6、記錄儀出毛病，檢查記錄儀。

7、載氣控制不協調，檢查載氣源，看壓力是否足夠。如壓力≤500psi，請更換氣瓶。