藥用級硬脂酸 中國藥典2015四部質量標準

本品系從動、植物油脂中得到的固體脂肪酸，主要成分為硬脂酸（C18H36O2）與棕櫚酸（C16H32O2）。含硬脂酸（C18H36O2）不得少于40.0%，含硬脂酸（C18H36O2）與棕櫚酸（C16H36O2）總量不得少于90.0%。
    【性狀】本品為白色或類白色有滑膩感的粉末或結晶性硬塊，其剖面有微帶光澤的細針狀結晶；有類似油脂的微臭。
    
    凝點    本品的凝點（通則0613）不低于54℃。
    碘值    本品的碘值（通則0713）不大于4。
    酸值    本品的酸值（通則0713）為203～210。
    【鑒別】在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液兩個主峰的保留時間應分別與對照品溶液兩個主峰的保留時間一致。
    【檢查】溶液的顏色    取本品適量，在75℃水浴上加熱熔化，如顯色，與黃綠色1號標準比色液（通則0901）比較，不得更深。
    水溶性酸    取本品5.0g，加熱熔化，加等容新沸的熱水，振搖2分鐘，放冷，濾過，濾液中加甲基橙指示液1滴，不得顯紅色。
    中性脂肪或蠟    取本品1.0g，加無水碳酸鈉0.5g與水30ml，煮沸使溶解，溶液應澄清。
    熾灼殘渣    取本品4.0g，依法檢查（通則0841），殘渣不得過0.1%。
    鎳    取本品0.10g，置高壓消解罐中，加硝酸適量，130℃加熱至消化*，冷卻，轉移置10ml量瓶中，用1%硝酸稀釋至刻度，作為供試品溶液。同法制備空白溶液。另取鎳單元素標準溶液，用1%硝酸稀釋制成0、5、10和15µg/ml的對照品溶液[1]。取供試品溶液和對照品溶液，照原子吸收分光光度法（通則0406法），在232.0nm的波長處測定，計算，即得。含鎳不得過0.0001%。
    重金屬    取熾灼殘渣項下的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之五。
    【含量測定】照氣相色譜法（通則0521）測定。
    色譜條件與系統適用性試驗    用聚乙二醇20M為固定液的毛細管柱；起始溫度為170℃，維持2分鐘，再以每分鐘10℃的速率升溫至240℃，維持數分鐘，使色譜圖記錄至除溶劑峰外的第二個主峰保留時間的3倍；進樣口溫度為250℃；檢測器溫度為260℃。硬脂酸甲酯峰與棕櫚酸甲酯峰的分離度應大于5.0。
    測定法    取本品約0.1g，精密稱定，置錐形瓶中，精密加三lv化硼的甲醇溶液（13%～15%）5ml振搖使溶解，置水浴中回流20分鐘，放冷，用正己烷10～15ml轉移并洗滌至分液漏斗中，加水10ml與氯化鈉飽和溶液10ml，振搖分層，棄去下層（水層），正己烷層加無水硫酸鈉6g干燥除去水分后置25ml量瓶中，用正己烷稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取硬脂酸對照品約50mg與棕櫚酸對照品約50mg，同上法操作制得對照品溶液。精密量取供試品溶液與對照品溶液各1µl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。按面積歸一化法以峰面積計算供試品中硬脂酸（C18H36O2）與棕櫚酸（C16H36O2）的含量。
    【類別】藥用輔料，潤滑劑和軟膏基質等。
    【貯藏】密閉保存。
    附表    三種型號硬脂酸
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    型號        含硬脂酸量        含硬脂酸與棕櫚酸總量
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    硬脂酸50    40.0%～60.0%    不少于90.0%
    硬脂酸70    60.0%～80.0%    不少于90.0%
    硬脂酸95    不少于90.0%    不少于96.0%