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有關(guān)氣相色譜的技術(shù)應(yīng)用

來源:上海通微分析技術(shù)有限公司   2019年05月13日 11:17  
 簡(jiǎn)稱為色譜—質(zhì)譜分析。氣相色譜對(duì)有機(jī)化合物具有有效的分離、分辨能力,而質(zhì)譜則是準(zhǔn)確鑒定化合物的有效手段。由兩者結(jié)合構(gòu)成的色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),可以在計(jì)算機(jī)操控下,直接用氣相色譜分離復(fù)雜的混合物(如原油、巖石抽提物)樣品,使其中的化合物逐個(gè)地進(jìn)入質(zhì)譜儀的離子源,可用電子轟擊,或化學(xué)離子化等方法,使每個(gè)樣品中所有的化合物都離子化

文物有機(jī)成分的分析一直是文物研究領(lǐng)域的一大難點(diǎn)。近年來,國(guó)外已有一些關(guān)于文物有機(jī)膠料、有機(jī)涂層及考古出土有機(jī)殘留物等的分析報(bào)道,尤以氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)( GC-MS) 應(yīng)用為廣泛,分析所涉及的文物有機(jī)物也較為全面。但是國(guó)內(nèi)鮮有氣相色譜-質(zhì)譜技術(shù)在文物有機(jī)物分析測(cè)定方面的報(bào)道。

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)利用了氣相色譜優(yōu)良的分離性和質(zhì)譜鑒定的高選擇性,可實(shí)現(xiàn)復(fù)雜文物體系中有機(jī)物的定性及定量測(cè)定。分析取樣量少,檢出限可達(dá)納克級(jí),減少了對(duì)文物的破壞,在文物有機(jī)分析中占據(jù)不可比擬的優(yōu)勢(shì)。氣相色譜-質(zhì)譜分析雖然結(jié)果準(zhǔn)確可靠,但相對(duì)于光譜分析等方法其預(yù)處理、分析步驟都較為復(fù)雜。因此,選擇有效的樣品預(yù)處理及色譜分離條件直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

樣品預(yù)處理

文物樣品大多為無機(jī)物和有機(jī)物所組成的混合體系,特別是千百年的老化降解、環(huán)境污染、微生物滋生等因素導(dǎo)致其成分復(fù)雜、雜質(zhì)多。因此,氣相色譜-質(zhì)譜分析前樣品的預(yù)處理尤為重要。通過預(yù)處理,分析對(duì)象應(yīng)具有:

(1) 良好的熱穩(wěn)定性和揮發(fā)性,一般在 250℃ 下可以氣化;

(2) 不含無機(jī)鹽、酸等對(duì)色譜固定相產(chǎn)生破壞或影響分析準(zhǔn)確性的無機(jī)物。一般樣品的預(yù)處理包括提取凈化、水解、衍生化等步驟。凈化的目的在于排除無機(jī)物等的干擾; 水解使高分子量化合物斷鏈為小分子量化合物; 衍生化則是為了滿足色譜分析的需要,降低水解產(chǎn)物的極性和氣化溫度,增加待測(cè)物的化學(xué)穩(wěn)定性。

文物中常出現(xiàn)的有機(jī)物包括膠結(jié)材料、保護(hù)涂層等,依據(jù)其化學(xué)成分可劃分為蛋白質(zhì)、

脂類( 油脂和類脂) 和糖類( 碳水化合物) 等。常見的文物蛋白類有機(jī)物包括動(dòng)物膠、雞蛋和牛奶等,脂類有機(jī)物包括干性油、動(dòng)物油脂、蠟、天然樹脂等,碳水化合物則主要包括淀粉、蜂蜜、植物膠如阿拉伯樹膠、桃膠、黃蓍膠等。各類物質(zhì)化學(xué)性質(zhì)有所差異,樣品預(yù)處理方法也不盡相同。

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