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熒光光譜儀利用惰性氣體氬氣作載氣，將氣態氫化物和過量氫氣與載氣混合后，導入加熱的原子化裝置，氫氣和氬氣在特制火焰裝置中燃燒加熱，氫化物受熱以后迅速分解，被測元素離解為基態原子蒸氣，其基態原子的量比單純加熱砷、銻、鉍、錫、硒、碲、鉛、鍺等元素生成的基態原子高幾個數量級。
使用熒光光譜儀時需要注意以下幾點：
1.打開原子熒光主機前，必須先開氬氣鋼瓶總閥并將出口壓力調至0.2MPa～0.25 MPa，否則會導致儀器欠壓報警并可能會影響儀器的正常工作。
2.打開儀器前裝上需測的元素燈，然后打開儀器，待儀器自檢結束后，看元素燈有沒有亮，在冬天，元素燈有時會不亮，可把元素燈前后挪動幾下，便會亮，然后取下排風罩，將調光器放在原子化器上，旋轉元素燈座的可調螺釘，調節元素燈光斑中心至對光器橫線與豎線的交叉點。
3.在儀器參數設置中樣品設置時，混合模塊的選擇，一般選三通，測汞應選四通，然后點擊應用。測汞無需點火和控溫開，測其它元素則需點火和控溫開。
4.室驗中應保持實驗室通風狀況良好，廢液桶及時處理，以保持廢液排放順暢。
5.測試結束，應清洗儀器，將進樣針和還原劑毛細管放入去離子水中，點擊清洗，一般洗3～5次。
6.清洗完后，退出儀器工作站，關閉計算機和儀器主機電源，關閉氬氣總閥，松開泵卡。
熒光光譜分析法具有很高的靈敏度，校正曲線的線性范圍寬，能進行多元素同時測定。這些優點使得它在冶金、地質、石油、農業、生物醫學、地球化學、材料科學、環境科學等各個領域內獲得了相當廣泛的應用。
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