藥用級鹽酸雷尼替丁的質量標準cp2015

 
    【性狀】本品為類白色至淡黃色結晶性粉末；有異臭；極易潮解，吸潮后顏色變深。
     
    【鑒別】（1）取本品約0.2g，置試管中，用小火緩緩加熱，產生的氣體能使濕潤的醋酸鉛試紙顯黑色。
    （2）在含量測定項下記錄的圖譜中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
    （3）取本品，加水制成每1ml中含10μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在228nm與314nm的波長處有大吸收。
    （4）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集401 圖）一致。
    （5）本品的水溶液顯氯化物鑒別（1）的反應（通則0301）。
    可選做（2）、（4）和（5）項或（1）、（2）、（3）和（5）項。
    【檢查】酸度  取本品0.20g，加水10ml溶解后，依法測定（通則0631），pH值應為4.5～6.5。
    溶液的澄清度與顏色  取本品1.0g，加水溶解使成100ml，溶液應澄清無色；如顯色，與黃色3號標準比色液（通則0901法）比較，不得更深。
    有關物質  取本品，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照含量測定項下的色譜條件，精密量取供試品溶液與對照溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，相對保留時間約為1.75的雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%），其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍（0.2%），其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%）。供試品溶液色譜圖中小于對照溶液主峰面積0.05倍的色譜峰忽略不計。
    干燥失重  取本品，以五氧化二磷為干燥劑，在60℃減壓干燥4小時，減失重量不得過0.75%（通則0831）。
    熾灼殘渣  取本品1.0g，依法檢查（通則0841），殘渣不得過0.1%。
    重金屬  取熾灼殘渣項下的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。
    【含量測定】照液相色譜法（通則0512）測定。
    色譜條件與系統適用性試驗  用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（Kromasil C18，4.6mm×150mm，5μm或效能相當的色譜柱）；流動相A為磷酸鹽緩沖液（取磷酸6.8ml置1900ml水中，加入50%氫氧化鈉溶液8. 6ml，加水至2000ml，用磷酸或50%氫氧化鈉溶液調節pH值至7.1±0.05）-乙腈（98：2），流動相B為磷酸鹽緩沖液-乙腈（78：22）；按下表進行梯度洗脫；檢測波長為230nm；流速為每分鐘1.5ml；柱溫為35℃。取鹽酸雷尼替丁約0.1g，置100ml量瓶中，加50%氫氧化鈉溶液1ml，加水約60ml，振搖使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫放置1小時后，取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖。調節流速或流動相比例，使主成分色譜峰的保留時間約為12分鐘，雜質Ⅰ的相對保留時間約為0. 85，雷尼替丁峰與雜質Ⅰ峰的分離度應大于4.0。
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    時間（分鐘）    流動相A（%）    流動相B（%）
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     0            100              0
    15              0            100
    23              0            100
    24            100              0
    30            100              0
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    測定法  取本品約22mg，精密稱定，置200ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，精密量取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取鹽酸雷尼替丁對照品約22mg，同法測定。按外標法以峰面積計算，即得。
    【類別】H2受體拮抗藥。
    【貯藏】遮光，密封，在涼暗干燥處保存。
    【制劑】（1）鹽酸雷尼替丁片  （2）鹽酸雷尼替丁泡騰顆粒  （3）鹽酸雷尼替丁注射液  （4）鹽酸雷尼替丁膠囊
    附：