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有機合成危險操作、失誤操作及防護(八-減壓蒸餾)

來源:鄭州科泰實驗設備有限公司   2019年06月17日 16:54  

八、說一個減壓蒸餾的問題

 

我在對一個取代的yibenjing產品進行減壓蒸餾時,由于粗品中有一定的NaBr沒有能夠*除去,所以在蒸餾的過程中可能是由于NaBr的升華,造成了在進行了一段時間后真空度急劇下降,我當時沒有注意到是這個問題。所以,我將近1kg的產品就那樣KO了!悲慘!

 

因此,提請大家在進行減壓蒸餾的時候一定要多加小心。重要的一點是:在減壓蒸餾過程中不要離開~!要時刻關注壓力的變化,以便采取積極措施!

 

我做實驗總是嫌麻煩,不喜歡戴膠皮手套。因為經常使用濃硝酸和雙氧水,已弄到皮膚上就很痛,皮膚不是變白就是變黃。尤其近關于巨能鈣雙氧水的報道,我真的好害怕那天也因為雙氧水……希望XDJM不要嫌麻煩,一定要愛護自己。

 

還有在使用高錳酸鉀的時候也要注意類似問題。在醫院的皮膚外科經常會開一些高錳酸鉀作為外用洗滌用藥,醫學名叫pp粉。由此一個PPMM托男朋友從化學系弄了一點回去洗……結果弄到全部變黃了而且很痛,主要是她把濃度配的太大了。引以為戒啊!!!

 

用鋁鎳合金滴加濃堿加氫還原,注意滴加速度一定要慢!因為反應強烈放熱,可能會導致暴沸乃至爆炸事故!

 

另實驗中反應燒瓶里添加物料一定不要超過燒瓶溶劑的2/3.有一次我加多了,結果反應過程中加熱后物料體積增大的有點厲害,全部溢了出來,我的油浴鍋廢了…..

 

除掉反應后剩余的鈉需要將鈉用無水乙醇處理,以免發生爆炸。

 

還有一個實驗教訓,DMF不要用Na進行去水干燥。有一次我們實驗室有同事將5升的燒瓶進行這個操作,結果得到一鍋“粥”,估計兩者發生了反應!

 

用硫酸鎂干燥聚乙二醇,結果會是一鍋粥!!!

 

催化加氫用的催化劑一定要防止著火!!!

 

不知道大家的攪拌套管安裝膠皮的時候有沒有出現過失誤,我親眼看見一個同事由于用力過猛被玻璃套管把手扎破,狠的是一個同事在給冷凝管接皮管時居然把手腕的筋都扎斷了,決不是危言聳聽,這都時血淋淋的現實!

 

不知道各位是否經常用高壓釜反應,個人覺得這家伙的危險系數比較大,應該時刻注意壓力的變化,有一個我做了很久的氨解實驗,一直都是好好的,就放松了警惕,結果有一次壓力突變到120kg,還好沒爆炸,不然我就完了!

 

高壓沒感覺有什么危險,我們單位的高壓釜120kg的是個500l的,沒什么問題,說到突變的情況,什么事情都有可能,搞化工8年,大火爆炸目睹的不少于8次。

 

我的同事用玻璃針筒過濾器過濾時玻璃針筒破裂,劃破手掌,差點短掉神經。

 

烘滴液漏斗、分液漏斗的時候,一定要取下活塞之后烘,否則,由于膨脹系數不一樣,活塞會把漏斗脹破。

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