為了便于用戶更簡便、高靈敏度地檢測植物源性食品中的多農藥殘留，安捷倫特采用 Agilent Intuvo 9000 氣相色譜 / 7000D 三重四極桿氣質聯用系統（Intuvo 9000/7000D GC/QQQ）成功開發了氣質聯用分析方法，其中樣品前處理方法及儀器分析方法均參考《食品安全國家標準植物源性食品中 208 種農藥及其代謝物殘留量的測定氣相色譜-質譜聯用法（征求意見稿）》。

該方法的靈敏度*國家法規要求，且配置柱中反吹的 Intuvo 9000 氣相色譜系統有助于提高儀器的抗污染性能。在 3 個月內 1000 多個樣品的運行過程中，基質加標樣品的測定準確度始終保持在 70%–120% 之間，證明整套分析系統在不間斷分析大批量樣品過程中具有良好的穩定性和可靠性。

圖 1. 反吹過程示意圖

本方法選取 67 種典型農藥化合物進行方法評估，其中 54 種化合物的儀器檢測限（IDL）低于 1 ng/mL，12 種化合物的 IDL 為 1–2 ng/mL，僅乙酰jia胺lin的 IDL 高于 2 ng/mL（達到 2.4 ng/mL），如圖 2 所示。

圖 2. 混合樣品基質中各種化合物的儀器檢測限（進樣量 1.0 μL）

如圖 3、4、5 所示，在 1000 多針測試樣品分析過程中僅需要更換兩次進樣口襯管、一次保護芯片后，即可使得 59 個批次共 59 個基質加標質控樣品中的 12 種代表性農藥（jia胺lin、久效lin、α-六六六、六氯苯、甲草胺、皮蠅lin、三唑酮、o,p’-DDE、敵草胺、聯苯ju酯、氯ju酯和氟氰戊ju酯）的準確度結果始終保持在 70%–120% 之間，而無需其它維護操作。更換襯管和保護芯片前后，樣品的化合物保留時間始終保持恒定。

圖 3. 第 10、20、58 針基質加標質控樣品的總離子流色譜圖對比

圖 4. 更換芯片式保護柱前后基質加標質控樣品的總離子流色譜圖

圖 5. 59 個基質加標質控樣品中 12 種農藥（jia胺lin、久效lin、α-六六六、六氯苯、甲草胺、皮蠅lin、三唑酮、o,p’-DDE、敵草胺、聯苯ju酯、氯ju酯和氟氰戊ju酯）的結果準確度分析

該方法采用的反吹技術有助于提高系統的抗污染性。在分析非常復雜的樣品時，Intuvo 9000 系統仍可保持非常穩定的色譜性能。通過更換襯管或芯片式保護柱等常規操作，分析系統可承受多達上千次的進樣而不發生響應降低的現象，保證數據分析質量。將反吹與芯片式保護柱結合，不僅能夠大程度降低系統維護頻率，而且有助于保持保留時間不變，因此在長時間分析大批量樣品過程中無需進行方法更新。