測定方法
在消解管中加入40 mL 乙酸–乙酸銨緩沖溶液,置于120℃的石墨消解儀中加熱至溫熱,將消解管置于渦旋振蕩器中震蕩0.5 min,然后將乙酸–乙酸銨緩沖溶液轉移至400 mL 燒杯中,將1.3.1 中的硫酸鉛沉淀連同濾紙一起加入燒杯中,蓋上表面皿,置于電熱板上加熱至微沸,5 min 后取下,冷卻。然后將消解管用20 mL 去離子水洗滌3 次,洗滌液轉移至燒杯中,后加入去離子水至200 mL 標線,靜置0.5 h 以上,加入0.2 g 抗壞血酸,攪拌均勻,加入2 滴二甲酚橙指示劑,用EDTA 標準溶液滴定至溶液由紫紅色變為亮黃色為滴定終點,同時做空白試驗。
測定結果
樣品中鉛的檢出限為2%。采用該方法對3 個鉛礦石及4個鉛精礦實際樣品進行測定,測定結果的相對標準偏差分別為0.32%~0.71%,0.18%~0.30%(n=8),加標回收率分別為97%~101%,97%~103% ;對國家標準物質進行測定,測定值與標準值基本一致,相對誤差不大于0.052%。
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