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氣相色譜儀故障分析及解決方法

來源:上海萊睿科學儀器有限公司   2019年07月22日 11:32  

前面介紹了氣相色譜儀故障分析方法,只懂方法不懂實踐是不可行的,下面我們來看看遇到具體故障時該怎么解決。

 

氣相色譜儀‍-故障分析舉例(一)

▲出部分反峰:

⊙指大部分峰為正向出峰,但一部分峰為反向出峰,或基線往負方向偏移。

A.使用空氣壓縮機時,檢查確認反向出峰或基線往負方向偏移是否與空氣壓縮機的動作(空氣壓力不足時空氣壓縮機自動動作)在時間上是否同步。

B.較多水份進入離子化檢測器時,火焰的燃燒狀態短時間會起變化,伴隨出現反峰(這不是異常)。

C.檢查各種氣體的流量設置是否正常,以及是否存在漏氣現象。

D.檢查載氣的純度,如果載氣里面有微量不純物,而樣品的純度如果比載氣的純度高,就會出反峰。

E.氣路切換時有壓力沖擊,也會出現反峰,此時氣路中應加接穩壓裝置。

F.使用TCD時,如果載氣和樣品的熱導系數過于接近,也會出現一部分或全部的反峰。

 

氣相色譜儀故障分析舉例(二)

▲出峰后零點偏移:

⊙指樣品出完溶劑峰等平后基線不能回到原來的零點。

A.各氣體流量是否正常(數值、穩定)。

B.柱箱、檢測器的溫度是否正常(數值、穩定)。

C.檢測器是否被污染,如果污染進行清洗或更換零件

D.必要時在通入載氣的情況下,將檢測器的溫度設置在200℃以上進行數小時的老化。

D.色譜柱是否老化不足,必要時在載氣進入色譜柱的情況下,將色譜柱箱的溫度設置在色譜柱的zui高使用溫度下30度左右進行10小時以上的老化,或用程序升溫方式進行老化。

E.減少進樣量。

F.使用TCD時,如果大量的氧成分注入TCD,會引起TCD鎢絲的阻值發生變化,使得基線無法回零,鎢絲的壽命也會減短。

 

氣相色譜儀‍—故障分析舉例(三)

▲基流過大、無法調零(1):

⊙指對基線進行調零時,發現基流增大,零點與平時相比有偏離或無法調零。

A.將火焰熄滅或關閉電流之后基線還是無法回零時,要考慮是否電路系統的故障或接觸不良、絕緣退化等因素:

 1.檢查檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現象。

 2.檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。

 3.檢查檢測器溫度是否正常,必要時對檢測器進行老化。

 4.檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。

 5.使用TCD時,檢查TCD鎢絲電流的設定是否太大。

B.色譜柱箱溫度冷卻到室溫,調零還是不正常時,要考慮檢測器自身的原因:

 1.檢查各種氣體是否污染或流量不正常、漏氣。

 2.檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。

 

氣相色譜儀‍—故障分析舉例(四)

▲基流過大、無法調零(2):

C.降低進樣口溫度后基始電流也不減少時:

 1.檢查載氣是否污染或流量不正常。

 2.檢查色譜柱安裝連接部分或進樣墊部分是否有漏氣現象。

 3.檢討是否色譜柱老化不足,比要時在載氣進入色譜柱的情況下對色譜柱進行老化。

D.降低進樣器溫度后基始電流有縮減少時,可以判定是進樣口、進樣墊或進樣襯管等有污染現象,應對進樣器部分進行清洗。

 

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