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氣相色譜知識大全

來源:鄭州澤銘科技有限公司   2019年07月31日 11:16  
  氣相色譜注意事項
 
  a. 先通載氣,后通電;先關(guān)電,后關(guān)載氣。當(dāng)連續(xù)使用或做細分析時,晚上建議不關(guān)載氣,可適當(dāng)調(diào)低入口壓強0.1MPa,保證系統(tǒng)內(nèi)的正壓狀態(tài)。當(dāng)TCD高溫運行結(jié)束后, 應(yīng)關(guān)熱導(dǎo)控制器和溫度控制器半小時后才能關(guān)載氣,以保護傳感器元件不被高溫氧化;
 
  b. 當(dāng)初次使用氣瓶減壓閥時,請將減壓閥原出口接頭取下,用附件箱中的接頭替代。用Φ3×0.5軟管連接減壓閥、凈化管及儀器,減壓閥和凈化管接頭連接處必須保證不漏氣;
 
  c. 開氣源時,氣瓶開關(guān)閥應(yīng)開足,減壓閥開關(guān)旋松,查看減壓閥的壓力表應(yīng)壓力足夠,然后逐漸調(diào)減壓閥,儀器正常運行時, 使減壓閥低壓測壓強輸出為:載氣在0.5~0.6MPa之間; 氫氣、空氣在0.3~0.4之間。若壓力過大會損壞儀器內(nèi)部閥件,甚引起凈化管炸裂;若壓強過小,穩(wěn)壓閥不能正常工作,須調(diào)規(guī)定范圍內(nèi);
 
  d. 儀器的載氣穩(wěn)壓閥出廠時已校0.4Mpa,一般情況下用戶不要自己調(diào)整,以免流量表不準確,若調(diào)動,載氣流量需重新校正;
 
  e. 接入檢測器的色譜柱必須事先經(jīng)過嚴格老化,其老化溫度低于固定相的*高使用溫度,高于分析樣品時的溫度,老化時間應(yīng)長于36h,并通以適當(dāng)?shù)牧髁?以避免分析時固定相流失引起檢測器污染和基線漂移。若用柱箱老化色譜柱,柱出口不能接在檢測器上,應(yīng)使其出氣排出儀器外;
 
  f. 用氫氣作燃燒氣的檢測器工作溫度應(yīng)不低于120℃,并且應(yīng)達到該溫度才可點火,否則會因燃燒后生成的水汽積水,嚴重影響檢測器的使用壽命和性能,關(guān)機時也應(yīng)先關(guān)輔助氣,待氫氣、空氣壓強降零,火熄滅后方可降溫;
 
  g. 穩(wěn)流閥使用中不宜將流量調(diào)得過小(接近零),以免損環(huán)其閥針,刻度旋鈕調(diào)節(jié)時不要太快,并認準每次是一種旋向(順或反時針),以保證流量的重復(fù)性;
 
  h. 通電使用中不能拆接任何電氣部件,若需維修,必須關(guān)電后再操作,并且應(yīng)搞清楚毛病后再進,輕易不要隨便拆換元器件,以免擴大故障范圍;
 
  i. 汽化室用進樣密封片,在10~20次后,應(yīng)及時更換,以免漏氣。進樣墊使用前應(yīng)先在苯或酒精中浸泡清洗半小時,然后在220℃下烘干備用;
 
  j. 儀器工作間及氣源室所有管線必須確保不漏氣,而且通風(fēng)良好,以免氣體泄漏時發(fā)生爆炸。
 
  氣相色譜使用
 
  a. 先根據(jù)樣品性質(zhì),選好分析方法,即確定用什么色譜柱,什么檢測器,分析中采用氣源種類及純度、流量,工作中汽化室,柱箱、檢測器溫度,樣品的處理及進樣量,色譜工作站或記錄儀的通道、量程、紙速等;
 
  b. 準備色譜柱,柱入口可先接入儀器汽化室,通入載氣,柱出口放空,升溫充分老化;
 
  c. 接通各種氣源,將色譜柱接入檢測器,通入載氣;
 
  d. 通電、升溫溫度后,通氫氣、空氣,調(diào)節(jié)合適流量,點火,開檢測器電氣單元;
 
  e. 待基線基本穩(wěn)定后,可試進樣,看出峰分離情況和檢測器靈敏度,再細調(diào)相關(guān)氣體流量、溫度,使其處于分析的*佳工作狀態(tài);
 
  f. 正式進樣分析;
 
  g. 以先通氣、后通電, 先關(guān)電、后關(guān)氣為原則關(guān)機。
 
  氣相色譜儀應(yīng)用范圍
 
  1、 石油和石油分析:油氣田勘探中的化學(xué)分析、原油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質(zhì)烴分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。
 
  2、 環(huán)境分析:大氣污染物分析、水分析、土壤分析、固體廢棄物分析。
 
  3、 食品分析:農(nóng)藥殘留分析、香香料分析、添加劑分析、脂肪酸甲酯分析、食品包裝材料分析。
 
  4、 藥物和臨床分析:雌三醇分析、兒茶酚胺代謝產(chǎn)物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血漿中睪丸激素分析、血液中乙醇/麻醉劑及氨基酸衍生物分析。
 
  5、 農(nóng)藥殘留物分析:有機氯農(nóng)藥殘留分析、有機磷農(nóng)藥殘留分析、殺蟲劑殘留分析、除草劑殘留分析等。
 
  6、 細分析:添加劑分析、催化劑分析、原材料分析、產(chǎn)品控制。
 
  7、 聚合物分析:單體分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結(jié)構(gòu)表征/聚合物中的雜質(zhì)分析、熱穩(wěn)定性研究。
 
  8、 合成工業(yè):方法研究、、過程分析。
 

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