食品級(jí)氮?dú)夥治龇椒?氧化鋯氣相色譜測(cè)定
關(guān)鍵詞:食品級(jí)氮?dú)?nbsp; 氧化鋯檢測(cè)器 氣相色譜法
一、方法概述
GB 29202-2012《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑氮?dú)狻肥菄?guó)家衛(wèi)生部2012 年12 月25 日發(fā)布,2013 年1 月25 日正式實(shí)施的強(qiáng)制性食品安全標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)適用于深冷空分制氮、變壓吸附制氮和膜分離制氮以及小型制氮機(jī)生產(chǎn)的食品添加劑氮?dú)?br />按照標(biāo)準(zhǔn)要求氮?dú)鈾z測(cè):CO≤0.1ppm 、CO2≤0.1ppm、O2≤0.01%、H2≤0.1ppm、CH4≤0.1ppm。
二、測(cè)定方法
1、分析標(biāo)準(zhǔn)氣體
做樣品之前需要*標(biāo)氣,將儀器進(jìn)樣閥旋轉(zhuǎn)到取樣位置→標(biāo)氣總閥打開→順時(shí)針打開減壓閥→儀器樣品出口有氣泡排出→把減壓閥關(guān)閉(看到氣泡消失)→儀器進(jìn)樣閥旋轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位置→工作站自動(dòng)采集數(shù)據(jù)→根據(jù)設(shè)定的采集數(shù)據(jù)
2、建立校正曲線
采用外標(biāo)法定量計(jì)算
3、樣品分析
進(jìn)樣時(shí)要注意把取樣袋中的空氣排空(如果進(jìn)去空氣,*個(gè)峰會(huì)比較大),然后用樣品反復(fù)置換3次,取完 樣品后立即用彈簧夾夾緊,進(jìn)樣時(shí)把取樣袋插到儀器樣品入口→把彈簧夾拿掉后→進(jìn)樣閥旋轉(zhuǎn)到取樣位置→用力擠壓取樣袋10秒鐘→儀器樣品出口有氣泡排出→進(jìn)樣閥旋轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位置→工作站自動(dòng)采集數(shù)據(jù)→ 根據(jù)設(shè)定的采集時(shí)間自動(dòng)停止→保存譜圖
三、儀器材料
序 號(hào) 名 稱 數(shù) 量 單 位
1 氣相色譜儀主機(jī)(轉(zhuǎn)化爐+氣體進(jìn)樣閥+ZD檢測(cè)器+FID檢測(cè)器) 1 臺(tái)
2 色譜柱 2 支
3 無(wú)油靜音空氣發(fā)生器 1 臺(tái)
4 高純氫氣發(fā)生器 1 臺(tái)
5 高純氮?dú)怃撈?nbsp; 1 瓶
6 標(biāo)準(zhǔn)氣體 1 瓶
7 品牌電腦及打印機(jī) 1 套
四、技術(shù)參數(shù)
氧化鋯檢測(cè)器簡(jiǎn)稱(ZD)
基線噪聲:≤0.05mV
基線漂移:≤0.2mV/30min
FID檢測(cè)器的性能指標(biāo):
基線噪聲:0.03mV
基線漂移:0.2mV/30min
結(jié)論總結(jié)
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