同步熱分析儀樣品支架脫落斷裂可以怎么處理
同步熱分析儀的同步熱分析將熱重分析TG與差示掃描量熱DSC(或其前身差熱分析DTA)結合為一體,在同一次測量中利用同一樣品可同步得到質(zhì)量變化與吸放熱相關信息,用于測量物質(zhì)的熱分解溫度和含量,研究材料的溫度穩(wěn)定性和氧化穩(wěn)定性,反應階段和反應動力學,測定物質(zhì)的吸水、失水、氧化、還原情況,相轉變溫度和相變熱焓,有機添加劑的含量及分解溫度等等。
同步熱分析儀樣品支架脫落斷裂可以怎么處理
(1)樣品支架脫落問題
仔細觀察同步熱分析儀的結構不難發(fā)現(xiàn),在天平的三角支架與熱電偶之間有一個起粘結作用的耐高溫、耐腐蝕的膠狀材料即粘結膠。樣品支架的脫落往往是因為粘結膠被破壞而引起的。粘結膠所用的材質(zhì)雖然是耐高溫的,但當測試樣品在高溫下(700℃以上)長時間循環(huán)升溫或者保持高溫恒溫的情況下,粘結膠同樣會遭到破壞,致使樣品支架脫落,樣品坩堝無法平穩(wěn)地放置在支架,而且還會縮短加熱絲的使用壽命。因此為了有效地保護樣品支架,應盡量避免儀器長時間高溫運行和使用。
(2)樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上
在同步熱分析儀使用的過程中,有時會出現(xiàn)樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上的情況。分析這個現(xiàn)象發(fā)現(xiàn):當測試樣品之前通入氣體時,如果通入氣流量過大而無法及時導出,會引起天平爐體內(nèi)壓力瞬間增大,若此時打開天平爐蓋,就會因壓力釋放而導致爐蓋爆噴式?jīng)_開或引起樣品支架劇烈震動而造成樣品支架斷裂。如果上次樣品測試的坩堝忘記拿出,強烈的氣流則會掀翻樣品坩堝使樣品坩堝倒扣在支架上。樣品的殘留物也會落入天平爐體內(nèi),從而影響天平測量,而且殘留物不便打掃。此時必須請專業(yè)工程師維護,究其原因可能是:在每次測樣結束關閉氣體鋼瓶的主閥后,為了及時將殘余氣體排出爐體,常將儀器的氣體開關打開,并且將氣體鋼瓶的減壓閥開得很大,以盡快促使氣體排出、待減壓閥指針歸零后,再關閉氣體鋼瓶的減壓閥以及儀器的氣體控制開關。如果樣品測試完成以后,忘記關閉氣體鋼瓶的減壓閥以及儀器的氣體控制開關,就會導致下次樣品測試時開啟氣體鋼瓶主閥后,氣流不受減壓閥和儀器氣體開關控制而瞬間產(chǎn)生過大氣流,沖爆爐蓋或震斷樣品支架。此外如果儀器本身通入的氣流量過大超過(140Ml/min)也會造成類似的現(xiàn)象,因此,每次放樣之前,必須先將支架升起,再打開爐蓋,減少氣體壓力,以保護天平及支架。
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