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如何正確使用液相色譜柱

來源:鄭州澤銘科技有限公司   2019年09月05日 17:24  
  液相色譜柱都是按照嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)和測試的,如能按照以下信息使用和維護(hù)色譜柱,不但能得到更佳的檢測結(jié)果,更能夠延長色譜柱的使用壽命。
 
  色譜柱的安裝:
 
  1、先應(yīng)確認(rèn)柱和儀器的接頭以及管路是否匹配。為減少死體積,進(jìn)樣閥、柱子、檢測器之間的連接管路內(nèi)徑盡可能使用內(nèi)徑較小的管線,同時控制進(jìn)樣器、色譜柱和檢測器之間連接管線的長度。安裝色譜柱之前,確認(rèn)流路系統(tǒng)中的溶劑是否正常。對分析較復(fù)雜的樣品建議安裝保護(hù)柱。
 
  2、為了使色譜柱與儀器系統(tǒng)達(dá)*佳的連接效果,應(yīng)盡量使用與色譜柱接口相匹配的螺帽和錐形接頭,如原來的接頭長期匹配其他類型的色譜柱,建議在連接新色譜柱前應(yīng)檢查匹配情況,避免造成色譜柱的損壞或因色譜柱不匹配造成的漏液。
 
  3、使用PEEK 材料的通用接頭,只需用手?jǐn)Q緊不需要特定扳手,使用壓力為5000psi;使用溫度不得超過100℃。
 
  流動相平衡:
 
  1、在進(jìn)行樣品檢測前,少使用20倍柱體積流動相使色譜柱充分平衡。流動相一定要使用色譜的溶劑。
 
  2、流動相使用前需用微孔濾膜過濾,消除流動相中顆粒對色譜系統(tǒng)和色譜柱的損壞。緩沖液與其他流動相混合后應(yīng)重新過濾避免溶解度變化造成產(chǎn)生新的沉淀。
 
  3、流動相需脫氣后使用,可避免因氣泡導(dǎo)致的泵和檢測器的工作不正常。如果測試時使用的流動相與色譜柱保存使用的流動相有較大區(qū)別,應(yīng)該使用過度分布的形式進(jìn)行平衡。避免由于流動相的突然變化造成柱壓增加過大或流動相緩沖鹽結(jié)晶造成對色譜柱和儀器系統(tǒng)的損壞。
 
  樣品制備與操作:
 
  1、樣品應(yīng)當(dāng)盡可能溶解在能與流動相相互溶的溶劑中。除特殊指明外,如使用強(qiáng)溶劑溶解樣品柱子的分辨率將可能降低。
 
  2、樣品溶液在進(jìn)樣前應(yīng)使用針頭式過濾器對樣品預(yù)先過濾。頻繁改變流動相組成,會加速降低柱效。
 
  3、色譜柱由高壓勻漿法裝填,能承受較高壓力。
 
  保存色譜柱:
 
  1、如果流動相含有酸或無機(jī)鹽,應(yīng)當(dāng)先用去離子水(20倍柱體積)沖洗干凈。然后用用100%乙腈或甲醇保存色譜柱。*后用柱子的接頭密封,并放在穩(wěn)定的環(huán)境中存放。
 
  2、應(yīng)避免色譜柱受到直接的機(jī)械沖擊或摔落,避免造成色譜柱性能的降低。
 
  色譜柱的再生:
 
  1、用相當(dāng)于20倍柱體積的溶劑按下列順序沖洗柱子,建議按柱子的箭頭方向沖洗,盡可能不反沖:沖洗時使用的的參考溶劑順序是水、甲醇、異丙醇、甲醇。
 

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