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差示掃描量熱儀在壓力測試下DSC技術(shù)是如何應(yīng)用的？
差示掃描量熱儀主要用于研究材料的熔融與結(jié)晶過程,通過分析可獲得材料的結(jié)晶度、玻璃化轉(zhuǎn)變、相轉(zhuǎn)變、氧化穩(wěn)定性(氧化誘導(dǎo)期)、反應(yīng)溫度及反應(yīng)熱焓等信息,從而可進(jìn)一步分析物質(zhì)的比熱、純度,研究高分子共混物的相容性、熱固性樹脂的固化過程及反應(yīng)動力學(xué)等,廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、纖維、涂料、黏合劑、醫(yī)藥、食品、生物有機(jī)體、無機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等領(lǐng)域。
差示掃描量熱儀在壓力下的測試擴(kuò)展DSC技術(shù)的應(yīng)用：
1、縮短分析時間－較高的壓力和溫度可加速反應(yīng)進(jìn)程。
2、在工藝條件下測試－模擬實際反應(yīng)環(huán)境。
3、改進(jìn)測量結(jié)果分析－通過抑制和延遲蒸發(fā)可使重疊效應(yīng)分開。
在差示掃描量熱儀中，采用慣性低、加熱/冷卻快的測試爐置于循環(huán)水冷卻的壓力容器內(nèi)。爐體特殊的絕緣保證無溫度梯度，從而保證直至高壓下的基線的穩(wěn)定性和重復(fù)性。
共有3個氣體接口，每個各由一個閥來控制：快速進(jìn)氣(增壓)；測試過程中爐腔氣氛(流速控制)；氣體出口(壓力控制)。
選擇外置壓力和流量控制器，可在靜態(tài)和動態(tài)程控氣氛下控制壓力。
差示掃描量熱儀相關(guān)實驗操作步驟：
1、打開儀器電源。
2、打開電腦，點擊打開儀器的操作軟件，設(shè)置里面點擊“通信連接”。
3、設(shè)置里面點擊“參數(shù)設(shè)置”。根據(jù)實驗要求設(shè)置儀器的截止溫度以及升溫速率。恒溫時間無需設(shè)置。
4、若需要接保護(hù)氣體，按照儀器上的氣路裝置，連接氣路。
5、準(zhǔn)備兩個坩堝，可以都是鋁坩堝，但要注意，鋁的熔點660℃左右，所以在參數(shù)設(shè)置時，溫度設(shè)置不要超過600℃。否則要有陶瓷坩堝。
6、將樣品放入一只鋁坩堝中。
7、將裝有樣品的坩堝和空的坩堝，一起放入儀器內(nèi)，蓋上儀器的蓋子。
8、點擊軟件上的三角形狀的運(yùn)行鍵。
9、實驗結(jié)束后，點擊“數(shù)據(jù)處理”里面的“曲線平滑”，然后在點擊“熔點（熱焓）”，按照跳出的對話框要求，進(jìn)行選點。
10、按第9步驟做完，實驗數(shù)據(jù)會自動彈出，出現(xiàn)3個數(shù)值，第1個Teo表示的是此樣品的熔點。第二個Tm表示的是熔峰溫度。后一個H表示的是此樣品的熱焓。
11、保存數(shù)據(jù)：儀器若長期不用，或季節(jié)變換，需要校準(zhǔn)。
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