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石墨爐原子吸收光譜法測定養(yǎng)殖用水中鎘
胡 薇 揚
摘 要 石墨爐原子吸收光譜法測定養(yǎng)殖用水中鎘，較火焰法靈敏度高，檢出限低，但由于養(yǎng)殖用水中 基體比較復雜，因此在石墨爐原子吸收光譜法測定中，由基體引起的背景吸收干擾往往比較嚴重，為此利用氘燈進行背景校正，用美國EPA方法對方法檢出限進行驗證，檢出限為3.1×10-4mg/L,小于國家標準方法的1.0×10-3mg/L,同時進行高低濃度加標回收測定，低濃度加標回收率平均為97%,精密度為1%,高濃度加標回收率平均為88%,精密度為1%。證明該方法完滿足檢測工作需要。
關(guān)鍵詞 檢出限 加標回收 石墨爐法 氘燈扣背景 鎘
1 實驗部分
1.1 儀器
1.1.1 原子吸收分光光度計 北京普析通用儀器有限公司產(chǎn)品，TAS-986型（具氘燈扣背景方式）。
1.1.2 可調(diào)式電熱板：東臺市電器廠。
1. 2 試劑
1.2.1 鎘標準溶液:濃度為500mg/L；
1.2.2 優(yōu)級純HNO3,南京化學試劑廠；
1.2.3 優(yōu)級純HClO4，上海金鹿化工有限公司；
1.2.4 0.2% HNO3,由優(yōu)級純HNO3配制；
1.2.5 實驗用水為超純水（電阻大于18歐姆）。
1.3 測定條件
表1. 儀器工作條件
| 元素 | 波長 /nm | 燈電流/mA | 光譜帶寬 /nm | 進樣體積 /μL | |
| 元素燈 | 氘燈 | ||||
| Cd | 228.8 | 2.1 | 15.1 | 0.4 | 10 |
表2. 石墨爐升溫程序（℃/s）
| 元素 | 干燥 | 灰化 | 原子化 | 清洗 |
| Cd | 100/35 | 350/15 | 1500/3 | 1700/2 |
1.4 樣品處理
樣品處理按照GB/T 7475-1987《水質(zhì) 銅 鋅 鉛 鎘的測定-原子吸收分光光度法》中直接法進行。
1.5 方法檢出限及加標回收試驗
1.5.1 依據(jù) 按照美國EPA規(guī)定
1.5.2 定義 能夠測量和以99%置信度報告的某物質(zhì)被檢出的zui低濃度.即此時報告的假陽性率≤1%.
1.5.3基本假定 假定在加標的低濃度范圍內(nèi)（通常為1-5倍預期的zui低檢出限）測定的標準偏差為常數(shù),測定的數(shù)據(jù)呈正態(tài)分布.
1.5.4 操作步驟
1.5.4.1 檢出限
1 . 方法 水樣中加入Cd標準溶液，使?jié)舛瘸?.5ng/mL，共7份，與水樣同時處理。測定結(jié)果分別為：0.53、0.67、0.49、0.46、0.65、0.44、0.47 ng/mL。
2 . 公式
MDL=SD×t（（n-1）,（1-α≈0.99））
式中: n---用加標水平為預期的MDL的1-5倍的樣品的平行測定次數(shù)
SD---n次測定結(jié)果的標準偏差.
t---自由度為n-1,置信度為1-α=99%時的t-分布,當n=7時,α=0.01,值為3.14。
表3 檢出限 mg/L
| SD | T值 | 檢出限 |
| 0.1 | 3.14 | 3.1×10-4 |
1.5.4.2 加標回收率、重現(xiàn)性與精密度
按低濃度0.001mg/L和高濃度0.004mg/L兩個濃度水平（3個/天）進行加標回收試驗,連續(xù)測定3天,結(jié)果見表4。
表4. 加標回收與精密度
| 日 期 | 加標水平 /mg/L | 回收率/% | 平均回收率 /% | 精密度/% | |||
| 1 | 2 | 3 | SD | RSD | |||
| 16 日 | 0.001 | 96 | 96 | 97 | 96 | 1 | 1 |
| 0.004 | 90 | 91 | 89 | 90 | 1 | 1 | |
| 17 日 | 0.001 | 99 | 96 | 95 | 97 | 2 | 2 |
| 0.004 | 86 | 88 | 88 | 87 | 1 | 1 | |
| 18 日 | 0.001 | 99 | 99 | 95 | 98 | 2 | 2 |
| 0.004 | 88 | 88 | 88 | 88 | 0 | 0 | |
| 3天 均值 | 0.001 | 98 | 97 | 96 | 97 | 1 | 1 |
| 0.004 | 88 | 89 | 88 | 88 | 1 | 1 | |
2 結(jié)果與討論
2.1 檢出限
石墨爐原子吸收光譜法扣背景測定養(yǎng)殖用水中Cd的檢出限為3.1×10-4mg/L,遠遠低于國標萃取火焰原子吸收光譜法測Cd的1.0×10-3mg/L的檢出限。
2.2 加標回收率
低濃度加標的回收率為97-98%,平均回收率為97%，精密度為1%；高濃度加標的回收率為88-90%,平均回收率為88%，精密度為1%。
3 結(jié)論
石墨爐原子吸收光譜法—氘燈扣背景測定養(yǎng)殖用水中Cd，除了靈敏度高，檢出限比國標萃取火焰法低,標準添加回收率及重現(xiàn)性好以外,還克服了養(yǎng)殖用水中基體復雜，背景干擾多等影響，本方法適合于養(yǎng)殖用水中鎘的測定。
參考文獻
[1] 中國化學工業(yè)出版社-化學與應用化學出版中心《應用原子吸收與原子熒光光譜分析》
[2] 中國環(huán)境科學出版社《水和廢水監(jiān)測分析方法》（第四版）
[3] 中國環(huán)境科學出版社《原子吸收光譜及其在環(huán)境分析中的應用》
[4] U.S. Environmental Protection Agency 1997 Guidelines Establishing Test Procedures for the Analysis of Pollutants （Appendix B, Part 136, Definition and Procedures for the Determination of the Method Detection Limit） U.S. Code of Federal Regulations, Title 40”, revised July 1, 1997: P.265~267
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