手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)小程序
官方微信
公眾號(hào)：chem17
掃碼關(guān)注視頻號(hào)
有何方法能消除頂空進(jìn)樣器的基質(zhì)效應(yīng)呢？
有何方法能消除頂空進(jìn)樣器的基質(zhì)效應(yīng)呢？
頂空進(jìn)樣器實(shí)際應(yīng)用中，減少或者消除基質(zhì)效應(yīng)的主要方法有：
1.鹽析作用
在水溶液中加入無(wú)機(jī)鹽(如硫酸鈉、氯化鈉等）來(lái)降低組分在溶液中的溶解度。實(shí)驗(yàn)表明，當(dāng)鹽濃度小于5%時(shí)幾乎沒有作用，故常用高濃度甚至飽和鹽溶液，由于極性組分在水溶液中的溶解度遠(yuǎn)大于非極性組分，所以鹽析作用對(duì)極性組分的影響遠(yuǎn)大于非極性組分。
2.加水
對(duì)某些目標(biāo)物而言，加水在一定程度上可以減小它們?cè)谟袡C(jī)溶劑中的溶解度，增大其在頂空氣體中的含量。
3.固體樣品的粉碎
目標(biāo)物在固體樣品中的擴(kuò)散系數(shù)通常要比液體樣品小1-2個(gè)數(shù)量級(jí)。一般，小顆粒固體樣品有利于縮短平衡時(shí)間，不過(guò)，由于粉碎方法有時(shí)會(huì)造成樣品損失，比如，研磨時(shí)發(fā)熱會(huì)使揮發(fā)性組分丟失，故頂空時(shí)，多用冷凍粉碎技術(shù)制備樣品，同時(shí)，用水或其它有機(jī)溶劑浸潤(rùn)樣品，也可以減小固體表面對(duì)目標(biāo)物的吸附。
4.樣品量
樣品量是指頂空瓶中的樣品體積，而進(jìn)樣量則是指進(jìn)入GC的樣品量。進(jìn)樣量的大小直接影響色譜峰的分離度，進(jìn)樣量越大，其色譜峰越寬，分離度下降；反之，則分離度上升。因此，在滿足靈敏度的前提下，應(yīng)盡量減少進(jìn)樣量，以獲得滿意的樣品分離度。
受樣品量影響的另一個(gè)重要參數(shù)是其重現(xiàn)性，即樣品的取樣體積會(huì)影響到結(jié)果的重現(xiàn)性。為了得到好的結(jié)果重現(xiàn)性，應(yīng)盡量使得取樣體積一致；除此，樣品體積還與樣品瓶的容積有關(guān)。樣品體積的上限是充滿樣品瓶容積的80%，以便有足夠的頂空體積取樣。實(shí)際分析中，常采用樣品容積的50%為樣品體積。
5.平衡溫度
頂空進(jìn)樣器頂空分析中，溫度是影響氣液兩相平衡大的因素。通常，樣品組分的蒸汽壓會(huì)隨著溫度升高而加大，頂空氣體濃度也會(huì)隨之增大。但平衡溫度不能太高，否則氣相中水蒸汽增多；此外，溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致容器內(nèi)壓力增高，造成橡膠塞漏氣甚至爆裂，一般選擇50-60℃平衡溫度。
實(shí)際分析工作中，在滿足靈敏度的前提下，往往選擇較低的溫度進(jìn)行分析。這是由于過(guò)高的溫度還會(huì)導(dǎo)致某些組分的分解和氧化。
6.平衡時(shí)間
由于樣品的性質(zhì)差別很大，所以平衡時(shí)間很難預(yù)測(cè)，一般是通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)測(cè)定。通常是用一系列樣品瓶裝上同一樣品，每個(gè)樣品瓶采用不同的平衡時(shí)間，然后進(jìn)樣分析。后，用目標(biāo)物的峰面積S對(duì)平衡時(shí)間作圖，就可確定所需要的平衡時(shí)間。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來(lái)源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來(lái)源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來(lái)源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé)，不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí)，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來(lái)源，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
采購(gòu)中心