簡述幾種常見的氣相色譜進樣系統
氣相色譜的進樣系統作用是將樣品直接或經過特殊處理后引入氣相色譜儀的氣化室或色譜柱進行分析,根據不同功能可劃分也不同,我們主要就幾種重要的進樣系統做個說明:
1.頂空進樣系統
頂空進樣器主要用于固體、半固體、液體樣品基質中揮發性有機化合物的分析,如水中VOCs、茶葉中香氣成分、合成高分子材料中殘留單體的分析等。
2.閥進樣系統、氣體進樣閥
氣體樣品采用閥進樣不僅定量重復性好,而且可以與環境空氣隔離,避免空氣對樣品的污染。而采用注射器的手動進樣很難做到上面這兩點。采用閥進樣的系統可以進行多柱多閥的組合進行一些特殊分析。氣體進樣閥的樣品定量管體積一般在0.25ml以上。
3.手動進樣系統微量注射器
使用微量注射器抽取一定量的氣體或液體樣品注入氣相色譜儀進行分析的手動進樣。廣泛適用于熱穩定的氣體和沸點一般在500℃以下的液體樣品的分析。用于氣相色譜儀的微量注射器種類繁多,可根據樣品性質選用不同的注射器。
4.熱裂解器進樣系統
配備熱裂解器的氣相色譜稱為熱解氣相色譜(PGC),理論上可適用于由于揮發性差依靠氣相色譜還不能分離分析的任何有機物(在無氧條件下熱分解,其熱解產物或碎片一般與母體化合物的結構有關,通常比母體化合物的分子小,適于氣相色譜分析),但目前主要應用于聚合物的分析。
通常在氣相色譜載氣(氦氣或氮氣)中,無氧條件下,將聚合物試樣加熱,由于施加到聚合物試樣上的熱能超過了分子的鍵能,結果引起化合物分子裂解。分子的碎裂包括以下過程:失去中性小分子,打開聚合物鏈產生單體單元或裂解成無規的鏈碎片。聚合物熱裂解的機理取決于聚合物的種類,但熱解產物的性質和相對產率還與熱裂解器的設計和熱裂解條件有關。影響特征熱裂解碎片產率重現性的關鍵因素有:終點熱解溫度、升溫時間或升溫速率和進樣量。
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