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制藥業(yè)系統(tǒng)適用性測(cè)試—苯醌與蔗糖的TOC測(cè)定
背景材料
美國(guó)藥典委（United States Pharmacopeial Convention Inc.，USP）1與ChP包括對(duì)水的TOC（Total Organic Carbon）含量的要求。為符合此項(xiàng)規(guī)定，選擇TOC分析儀時(shí)，幾項(xiàng)內(nèi)容必須考慮。基礎(chǔ)的考慮是TOC分析儀是否符合USP要求，能夠有效測(cè)定TOC。
規(guī)定的要求之一是保證難于氧化的有機(jī)化合物與易氧化物能夠同等程度被氧化，使用保證二者均能定量的TOC分析儀。USP與ChP選擇苯醌作為系統(tǒng)適用性化合物，蔗糖作為標(biāo)準(zhǔn)，或易于氧化的物質(zhì)2。當(dāng)TOC成功測(cè)定蔗糖與苯醌時(shí)，這表明TOC測(cè)定能夠有效地監(jiān)測(cè)廣泛范圍的有機(jī)化合物。
本文闡述了使用Sievers 800型TOC分析儀測(cè)定苯醌與蔗糖的結(jié)果。數(shù)據(jù)清晰地表明Sievers 800能夠象測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液蔗糖一樣，同樣有效地準(zhǔn)確測(cè)定USP系統(tǒng)適用性化合物苯醌。
通過對(duì)比苯醌溶液與蔗糖溶液的TOC回收率，進(jìn)行測(cè)定。USP與ChP規(guī)定可以接受的比率，用百分比表示，為85%至115%。系統(tǒng)適用性化合物—苯醌，被認(rèn)為是有些難于控制的化合物，因此苯醌的測(cè)定對(duì)商用的TOC分析儀采用的氧化方法提出了挑戰(zhàn)。
對(duì)此研究，使用被廣泛接受的校準(zhǔn)參考物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀（KHP）校準(zhǔn)了Sievers 800 TOC分析儀。使用《Sievers 800 操作手冊(cè)》中闡述的標(biāo)準(zhǔn)協(xié)議，完成此校準(zhǔn)。此次校準(zhǔn)可以在約一年的時(shí)間內(nèi)保持穩(wěn)定。
定量準(zhǔn)確度使用USP推薦的標(biāo)準(zhǔn)溶液確認(rèn)。蔗糖溶液配制為500 ppb C，在進(jìn)一步測(cè)定前，在不連續(xù)的三天內(nèi)測(cè)定。圖1表明了所有三天的蔗糖的平均響應(yīng)值。對(duì)這些測(cè)定，蔗糖的響應(yīng)為*，說(shuō)明儀器被準(zhǔn)確校準(zhǔn)。
蔗糖測(cè)定后，每天測(cè)定三個(gè)不同濃度的苯醌溶液。（USP與ChP要求分析500 ppb C的苯醌溶液。）這些測(cè)定的結(jié)果也表示于圖1中。這些三種不同濃度的數(shù)據(jù)表明在應(yīng)用范圍內(nèi)儀器對(duì)苯醌有線性響應(yīng)。
表1 使用Sievers 800型TOC分析儀測(cè)定對(duì)-苯醌與蔗糖的TOC數(shù)據(jù)
| 序號(hào) | 對(duì)-苯醌250 ppb | 對(duì)-苯醌500 ppb | 對(duì)-苯醌750 ppb | 蔗糖500 ppb |
| 1 1 1 1 1 | 253 254 254 254 254 | 505 504 505 504 502 | 755 755 755 755 754 | 500 500 500 501 501 |
| 平均值± 3σ | 253.8 ± 1.3 ppb | 504 ± 3.7 ppb | 754.8 ± 1.3 ppb | 500.4 ± 1.6 ppb |
| 2 2 2 2 2 | 254 255 254 254 255 | 509 510 507 508 509 | 763 764 764 764 764 | 499 499 497 498 499 |
| 平均值± 3σ | 254.4 ± 1.6 ppb | 508.6 ± 3.4 ppb | 763.8 ± 1.3 ppb | 498.4 ± 2.7 ppb |
| 3 3 3 3 3 | 244 245 248 246 244 | 492 491 491 491 491 | 736 737 737 736 737 | 505 504 505 506 505 |
| 平均值± 3σ | 245.4 ± 5.0 ppb | 491.2 ± 1.3 ppb | 736.6 ± 1.6 ppb | 505.2 ± 2.5 ppb |
苯醌測(cè)定的準(zhǔn)確度與度非常優(yōu)異。苯醌溶液的平均回收率為101%。三天里九個(gè)獨(dú)立配制的溶液的全部結(jié)果給出苯醌的回收率為99—102%。五次重復(fù)測(cè)定同一個(gè)500 ppb C苯醌溶液，給出標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為0.43—1.23 ppb（見表1）。
這些數(shù)據(jù)表明Sievers 800型使用的氧化反應(yīng)器的氧化效力。使用800型可提供的溫和的氧化條件獲得苯醌的回收率。僅使用紫外燈就可以*氧化，要獲得蔗糖或苯醌的*回收率，均不需要過硫酸鹽氧化劑。這與Ionics儀器公司所建議的，對(duì)于TOC濃度低于1 ppm的情況，均不需要過硫酸鹽氧化劑，是一致的。
Sievers 800 TOC分析儀針對(duì)USP與ChP規(guī)定的TOC測(cè)定有著優(yōu)異的表現(xiàn)。蔗糖與苯醌的回收率均超出了USP與ChP的要求。使用正確配制的參考物質(zhì)，響應(yīng)效率（500 ppb C的苯醌對(duì)蔗糖的回收率比）為*。使用800型，能夠以優(yōu)異的重現(xiàn)性，準(zhǔn)確定量苯醌與蔗糖。這樣，此分析儀的優(yōu)異的表現(xiàn)可以使用戶能持續(xù)地滿足USP與ChP的要求。
這是理想的響應(yīng)效率，表明了對(duì)易于氧化的物質(zhì)與難于氧化的物質(zhì)可以達(dá)到相同的回收率，并且很好地落在USP與ChP指明的85—115%范圍。
參考文獻(xiàn)
1. USP <643> Total Organic Carbon, Pharmacopeial Forum, Jan-Feb. 1996, Volume 22, Number 1, page 1842.
2. Draft of In-Process Revision scheduled to appear in Jan./Feb. edition of Pharmacopeial Forum.
3. Also Quinone, 2.5-Cyclohexadiene-1,4-dione, and 1,4-benzoquinone. This compounds has a molecular weight of 108.09. The theoretical carbon content of this compound is 66.67% (Merck Index Eleventh Ed., 8108)
4. 《中華人民共和國(guó)藥典》2010年版，國(guó)家藥典委員會(huì)編，中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，《注射用水》，二部第500頁(yè)；《附錄VIII R 制藥用水中總有機(jī)碳測(cè)定法》，附錄67頁(yè)。
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