為了氣相色譜質譜聯用儀能正常運行,氣相色譜質譜聯用儀的運行過程中也需要對其進行檢查,下面我們來仔細說說氣相色譜質譜聯用儀的中間狀態檢查及進樣操作時的注意事項。
1、儀器中間狀態檢查
儀器狀態直接影響到分析物的檢測限、定性與定量,除了按照規定的周期進行計量檢定外,還應該定期進行期間核查,根據儀器使用情況可每季度或每月核查一次。氣質聯用儀期間核查的內容可包括:儀器檢測限(靈敏度)、分析物保留時間的重復性(穩定性)、數據的精密度、線性范圍等幾個方面。可通過系列濃度的有證標準物質溶液重復進樣進行驗證,質譜部分還可通過觀察校正氣FC43的特征離子是否正常確認儀器是否需要校正。通過核查證明儀器狀態良好時才能進行樣品分析。
2、進樣操作時的注意事項
氣相用定容試劑一般分子量小,易揮發,所以在整個進樣過程中,為充分分析結果的可靠,應盡可能避免溶劑揮發,確保被分析的樣品溶液濃度不變。一要室溫盡可能恒定,使標準品溶液系列和樣品溶液系列在同樣的條件下被分析測定;二是自動進樣時,所用小瓶蓋墊一次性使用,用過的瓶蓋墊易造成定容試劑的揮發而使待測物濃度升高,且待測物濃度越高的樣品誤差也越大。
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