HG/T 3674-2000工業氯甲烷純度測定(氣相色譜法)
方法提要
工業氯甲烷純度測定以鄰苯二甲酸二丁醋(DBP)和聚乙二醇2000 (PEG-2000 )混合固定液分離抓甲烷中各組分,用熱 導檢測器檢測,以面積歸一法計算氯甲烷的含量。
試劑和材料
載氣:氫氣,純度不低于99.999%,
載體:6201載體,粒度 0. 20^0.28m. 固定液:鄰苯二甲酸二丁醋和聚乙二醇2000,
溶劑:丙酮。
儀器、設備
GC2020氣相色譜儀 :配有熱導檢測器,其靈敏度和穩定性應符合 GB/T 9922的規定。
執行標準:HG/T 3674-2000工業氯甲烷
方法概述: 工業氯甲烷分析填充柱是以鄰苯二甲酸二丁醋(DBP)和聚乙二醇2000 (PEG-2000 )混合固定液分離抓甲烷中各組分,用熱導檢測器檢測,以面積歸一法計算氯甲烷的含量。
色譜柱配制方法:
固定相:稱取 1.0g聚乙二醇 200。于 250 mL燒杯中,用丙酮作溶劑,在水浴上加熱使其* 溶解,再稱取19.0g鄰苯二甲酸二丁醋,將兩者混勻。然后將100 g 6201載體緩緩倒入,使*潤濕,涂漬均勻。待溶液揮發干后,移至紅外燈下烘干備用。
色譜柱的裝填:將色譜柱的出口端用少許玻璃棉或銅網塞上,然后從出口端抽吸,在輕輕振動 下把固定相裝人色譜柱。對內徑3 mm的不銹鋼柱其裝填量約3 g/m
色譜柱的老化:通人載氣,色譜柱出口與檢測器斷開,在 90-100℃下老化 8 h,
色譜分析條件推薦值如表
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