手機版
化工儀器網手機版
化工儀器網小程序
官方微信
公眾號：chem17
掃碼關注視頻號
三聚氰胺樣品前處理方法
方法一：
稱取試樣10克（±0.01g）于容量瓶中,加流動相溶液100ml溶解,超聲提取30min靜置,取上層，8000轉高速離心，取上層過0.45濾膜備用。
方法二：
稱取試樣10克（±0.01g）于容量瓶中,加50%乙腈—水溶液100ml溶解，超聲提取30min靜置,取上層，5000轉高速離心，取上層過0.45濾膜備用。
方法三：
稱取試樣5克（（±0.01g），加15ml 1%三氯乙酸，超聲提取30min，8000轉高速離心，上層用濾紙濾過，將樣品上活化的MCX柱（Oasis MCX 3cc/60mg，PN：186000254），用3ml水，3ml甲醇，抽干，5%氨水甲醇溶液3ml洗脫，蒸干，用2：8甲醇—水定容，過0.45um濾膜，備用。
方法四：
標樣：取50mg三聚氰胺標準品，以20%甲醇溶解定容至50ml得到1000ppm的標準溶液，使用時，以提取液（0.1%三氯乙酸）稀釋到所要的濃度.
提取:
稱取樣品5g,加入50ml 0.1%三氯乙酸提取液,充分混勻,加入2ml 2%乙酸鉛溶液,超聲20min.然后取部分溶液轉移至10ml離心管中,8000rpm/min離心10min,取上清液3ml過混合陽離子交換小柱Oasis MCX.
凈化:
Oasis MCX小柱,60mg/3ml ,活化及平衡:3ml甲醇,3ml水,上樣:加入提取液3ml,淋洗:3ml水;3ml甲醇;棄去淋洗液并將小柱抽干,洗脫:5ml 5%氨化甲醇(V/V)洗脫.(5%氨化甲醇的配置:5ml氨水+95ml甲醇),
濃縮:50℃,氮氣吹干,20%甲醇/水定容至2ml,HPLC分析或衍生后GC/MS分析.
三聚氰胺HPLC檢測方法
1、高PH條件
Buffer：100mM的NH4AC
流動相：Buffer：CAN=95：5
流速：1.0ml/min
進樣量:樣品先用70%ACN溶解成約1mg/ml,用CAN稀釋成0.1mg.ml,進10ul
柱溫:40℃
波長:240nm
色譜柱C8 4.6＊250mm或者C18
：李景升
：010—82428096
010—82429648
相關產品
免責聲明
- 凡本網注明“來源：化工儀器網”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網絡有限公司-化工儀器網合法擁有版權或有權使用的作品，未經本網授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經本網授權使用作品的，應在授權范圍內使用，并注明“來源：化工儀器網”。違反上述聲明者，本網將追究其相關法律責任。
- 本網轉載并注明自其他來源（非化工儀器網）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網贊同其觀點和對其真實性負責，不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網站或個人從本網轉載時，必須保留本網注明的作品第一來源，并自負版權等法律責任。
- 如涉及作品內容、版權等問題，請在作品發表之日起一周內與本網聯系，否則視為放棄相關權利。
采購中心