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1、根據實驗需要將恒溫槽溫度調節至25±0.05℃ 或30±0.05℃。
2、配制聚合物溶液
用粘度法測聚合物分子量，選擇高分子-溶劑體系時，常數K、α值必須是已知的而且所用溶劑應該具有穩定、易得、易于純化、揮發性小、毒性小等特點。為控制測定過程中hr在1.2～2.0之間，濃度一般為 0.001g／ml～0.01g／ml。于測定前幾天，用100 ml容量瓶把待測聚合物試樣溶解于溶劑中配成已知濃度的溶液。準確稱取100-500mg待測聚合物放入100ml清潔干燥的容量瓶中，倒入約80ml甲苯（本例以甲苯為溶劑），使之溶解，待聚合物*溶解之后，放入已調節好的恒溫槽中，容量瓶也放入恒溫槽中。再加溶劑至刻度，取出搖勻，用3號玻璃砂芯漏斗過濾到另一100ml容量瓶中，放入恒溫槽恒溫待用，容量瓶及玻璃砂芯漏斗，用后立即洗滌。玻璃砂芯漏斗要用含30%硝酸鈉的硫酸溶液洗滌，再用蒸餾水抽濾，烘干待用。
3、洗滌粘度計
粘度計和待測液體是否清潔，是決定實驗成功的關鍵之一。由于毛細管粘度計中毛細管的內徑一般很小，容易被溶液中的灰塵和雜質所堵塞，一旦毛細管被堵塞，則溶液流經刻線a和b所需時間無法重復和準確測量，導致實驗失敗。若是新的粘度計，先用洗液浸泡，再用自來水洗三次，蒸餾水洗三次，烘干待用。對已用過的粘度計，則先用甲苯灌入粘度計中浸洗除去留在粘度計中的聚合物，尤其是毛細管部分要反復用溶劑清洗，洗畢，將甲苯溶液倒入回收瓶中，再用洗液、自來水、蒸餾水洗滌粘度計，后烘干。
4、測定溶劑的流出時間
測定t0后，將粘度計中的甲苯倒入回收瓶，并將粘度計烘干，用干凈的移液管吸取已恒溫好的被測溶液8ml，移入粘度計（注意盡量不要將溶液沾在管壁上），恒溫3分鐘，按前面的步驟，測定溶液（濃度c1）的流出時間t1。
用移液管加入4ml預先恒溫好的甲苯，對上述溶液進行稀釋，稀釋后的溶液濃度（c2）即為起始濃度c1的2/3。然后用同樣的方法測定濃度為c2的溶液的流出時間t2。與此相同，依次加入甲苯4ml、4ml、4ml，使溶液濃度成為起始濃度的1/2、2/5、1/3，分別測定其流出時間并記錄下來。注意每次加入純試劑后，一定要混合均勻，每次稀釋后都要將稀釋液抽洗粘度計的E球、毛細管、M2球和M1球，使粘度計內各處溶液的濃度相等，且要等到恒溫后再測定。
2、配制聚合物溶液
用粘度法測聚合物分子量，選擇高分子-溶劑體系時，常數K、α值必須是已知的而且所用溶劑應該具有穩定、易得、易于純化、揮發性小、毒性小等特點。為控制測定過程中hr在1.2～2.0之間，濃度一般為 0.001g／ml～0.01g／ml。于測定前幾天，用100 ml容量瓶把待測聚合物試樣溶解于溶劑中配成已知濃度的溶液。準確稱取100-500mg待測聚合物放入100ml清潔干燥的容量瓶中，倒入約80ml甲苯（本例以甲苯為溶劑），使之溶解，待聚合物*溶解之后，放入已調節好的恒溫槽中，容量瓶也放入恒溫槽中。再加溶劑至刻度，取出搖勻，用3號玻璃砂芯漏斗過濾到另一100ml容量瓶中，放入恒溫槽恒溫待用，容量瓶及玻璃砂芯漏斗，用后立即洗滌。玻璃砂芯漏斗要用含30%硝酸鈉的硫酸溶液洗滌，再用蒸餾水抽濾，烘干待用。
3、洗滌粘度計
粘度計和待測液體是否清潔，是決定實驗成功的關鍵之一。由于毛細管粘度計中毛細管的內徑一般很小，容易被溶液中的灰塵和雜質所堵塞，一旦毛細管被堵塞，則溶液流經刻線a和b所需時間無法重復和準確測量，導致實驗失敗。若是新的粘度計，先用洗液浸泡，再用自來水洗三次，蒸餾水洗三次，烘干待用。對已用過的粘度計，則先用甲苯灌入粘度計中浸洗除去留在粘度計中的聚合物，尤其是毛細管部分要反復用溶劑清洗，洗畢，將甲苯溶液倒入回收瓶中，再用洗液、自來水、蒸餾水洗滌粘度計，后烘干。
4、測定溶劑的流出時間
測定t0后，將粘度計中的甲苯倒入回收瓶，并將粘度計烘干，用干凈的移液管吸取已恒溫好的被測溶液8ml，移入粘度計（注意盡量不要將溶液沾在管壁上），恒溫3分鐘，按前面的步驟，測定溶液（濃度c1）的流出時間t1。
用移液管加入4ml預先恒溫好的甲苯，對上述溶液進行稀釋，稀釋后的溶液濃度（c2）即為起始濃度c1的2/3。然后用同樣的方法測定濃度為c2的溶液的流出時間t2。與此相同，依次加入甲苯4ml、4ml、4ml，使溶液濃度成為起始濃度的1/2、2/5、1/3，分別測定其流出時間并記錄下來。注意每次加入純試劑后，一定要混合均勻，每次稀釋后都要將稀釋液抽洗粘度計的E球、毛細管、M2球和M1球，使粘度計內各處溶液的濃度相等，且要等到恒溫后再測定。
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