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油脂酸敗試驗及過氧化值

來源:徐州華納精密儀器有限公司   2011年07月08日 13:57  

一、油脂酸敗試驗

    油脂在儲藏時由于條件不當,常會發生各種復雜的化學變化而引起性質的改變,這種變化叫油脂酸敗。油脂酸敗試驗現采用間苯三酚試驗。

(一)原理

 酸敗油脂中的縮醛在鹽酸水解下能生成環氧丙醛,間苯三酚與環氧丙醛作用生成紅色凝聚物,從紅色深淺可判斷油脂酸敗的程度。

(二)儀器和用具

 50毫升錐形瓶(插有5厘米長玻璃管的膠塞);移液管,棕色試劑瓶、試管等;恒溫水浴鍋;電爐。

(三)試劑

1、間苯三酚試紙:取長7厘米、寬0.4厘米的濾紙條,浸入0.1%間苯三酚乙醇溶液中,浸泡約3分鐘后取出,陰干,裝入試劑瓶中備用;

2、直徑約2厘米的大理石顆粒或碳酸鈣;

3、鹽酸

(四)操作方法

1、間苯三酚試紙法

 取間苯三酚試紙條裝于錐形瓶帶膠塞的玻璃管內,再取油樣5毫升注入錐形瓶中,加鹽酸5毫升,搖勻,立即加入大理石56粒,塞緊膠塞,在約25℃的水浴中放置20分鐘。如試紙變為紅色,即為陽性,表法有環氧丙醛存在;油脂已經酸敗;如試紙呈黃色或棕色時,為陰性。

2、間苯三酚乙醚溶液法

    取油樣5毫升于試管中,加入比重1.19的濃鹽酸5毫升,用橡皮塞塞好瓶口,劇烈振蕩10秒鐘左右,再加0.1%間苯三酚溶液(乙醚為溶劑)5毫升,加塞后劇烈振蕩1015秒,使酸層分離。如下層呈桃紅色或紅色,表示油脂已經酸敗;如呈淺粉色或黃色表示未酸敗。

二、過氧化值

(一)原理

 油脂中的過氧化物與過量的碘化鉀作用能析出等當量的游離碘。

析出的碘,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定,根據硫代硫酸鈉溶液消耗的體積,計算油脂過氧化值。

油脂過氧化值是指100克油脂能氧化析出碘的克數(I2%)或每公斤油脂中含過氧化物氧的毫克當量數(過氧化物的毫克當量數/千克油)。

(二)儀器和用具

 分析天平(感量0.0001克);250毫升碘價瓶;50100毫升量筒;1.25毫升移液管;100500毫升容量瓶;滴瓶、燒杯、試劑瓶等。

(三)試劑

1、氯仿-冰乙酸混合液:取氯仿40毫升,加冰乙酸60毫升,混勻;

2、飽和碘化鉀溶液:取碘化鉀10克,加水5毫升,貯于棕色瓶中;

3、0.01N硫代硫酸鈉標準溶液;取標定后的0.1N硫代硫酸鈉溶液稀釋10倍。

4、0.5%淀粉指示劑。

(四)操作方法

    稱取混勻和過濾的試樣23克,注入250毫升碘價瓶中,加入氯仿-冰乙酸混合液30毫升,立即振搖使試樣溶解,加飽和碘化鉀溶液1毫升,加塞,搖勻,在暗處放置3分鐘,加水50毫升,搖勻后立即用0.01N硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色時,加淀粉指示劑1毫升,繼續滴定至藍色消失為止,記下消耗硫代硫酸鈉溶液的毫升數(V1)。

同時做不加試樣的空白試驗,記下消耗硫代硫酸鈉溶液的毫升數(V2)

(五)結果計算

1、以碘的百分數表示:

過氧化值(I2%=[V1- V2)×N×0.1269]/W×100

或:過氧化值(I2%=[TNa2S2O3/I2×(V1- V2]/W×100

 式中:V1--試樣消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積,毫升; V2--空白試驗消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積,毫升;

    N--硫代硫酸鈉溶液的當量濃度;W--試樣重量,克;

     TNa2S2O3/I2--硫代硫酸鈉對碘的滴定度,即每毫升硫代硫酸鈉相當于碘的克數。

   0.1269--1毫克當量硫代硫酸鈉相當碘的克數。

2、以每千克油脂中過氧化物氧的毫克當量數表示:

    過氧化值(過氧化物氧的毫克當量數/千克油)=[V1- V2N]/W×1000

  式中:V1V2NW同上列公式。

  雙試驗結果允許差不超過0.4毫克當量/千克油脂,求平均數,即為測定結果。測定結果保留小數點后*位數。

 注:

 1、加入碘化鉀后,靜置時間長短和加水量多少,對測定結果均有影響,應嚴格控制條件。

 2、試樣的過氧化值過低時,可改用0.005N硫代硫酸鈉標準溶液進行滴定。 

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