看完這個(gè),面對(duì)氣相色譜儀漂移過(guò)大的問(wèn)題不再手足無(wú)措
當(dāng)發(fā)現(xiàn)氣相色譜儀基線扭曲時(shí),請(qǐng)先檢查電網(wǎng)電源是否有異常波動(dòng)或突變,特別是大功率設(shè)備與電網(wǎng)同一電源連接時(shí),請(qǐng)先檢查。同時(shí)檢查儀器的接地是否正確、良好。
基線扭轉(zhuǎn)。
1.是指基線上下晃動(dòng)不斷超出標(biāo)準(zhǔn)范圍,不能筆直穩(wěn)定。
注意:當(dāng)發(fā)現(xiàn)基線扭曲時(shí),請(qǐng)檢查電網(wǎng)電源是否有異常波動(dòng)或突變,特別是將大功率設(shè)備連接到同一電網(wǎng)電源上時(shí),更要注意。同時(shí)檢查儀器的接地是否正確、良好。
2.如果熄火后基線仍有扭曲現(xiàn)象。
1)檢查檢測(cè)器的溫度是否正常,必要時(shí)將檢測(cè)器老化。
2)檢查檢測(cè)器是否被污染。如有污染,請(qǐng)清洗。
3)檢查離子信號(hào)線是否有故障,放大器電路板是否有故障,輸出信號(hào)線是否有故障,積分器/工作站是否有故障。
3.火焰熄滅后,基線停止扭動(dòng),降低色譜柱箱溫度,扭動(dòng)幅度不小。
1)檢查空壓機(jī)的啟動(dòng)是否與基線扭轉(zhuǎn)有關(guān),否則維修空壓機(jī)。
2)檢查使用的空氣是否有污染,注意更換氣體過(guò)濾器的濾芯,并將空壓機(jī)放空。
3)檢查檢測(cè)器的溫度是否正常,必要時(shí)將檢測(cè)器老化。
4)檢查檢測(cè)器是否被污染。如有污染,請(qǐng)清洗。
基線漂移過(guò)大。
儀器啟動(dòng)后不久,更換色譜柱,基線漂移正常。基線漂移過(guò)大是指基線漂移比正常標(biāo)準(zhǔn)高出很多,不能一直穩(wěn)定。
1.如果熄滅火焰后基線仍有很大的漂移,要考慮是否是電路系統(tǒng)故障或接觸不良、絕緣性能下降等因素。
1)檢查檢測(cè)器是否被污染,如被污染,請(qǐng)清洗。
2)檢查檢測(cè)器與離子信號(hào)線是否接觸不良、絕緣退化等因素。使用TCD時(shí),請(qǐng)檢查T(mén)CD的鎢絲和引線是否接觸不良。
3)檢查離子信號(hào)線是否有故障,放大器電路板是否有故障,輸出信號(hào)線是否有故障,積分器/工作站是否有故障。
4)檢查氣相色譜儀的溫度是否正常,必要時(shí)對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行老化。
2.火焰熄滅后,基線不再漂移,色譜柱箱的溫度漂移不減。這種情況屬于色譜柱后的問(wèn)題。
1)首先檢查檢測(cè)器是否被污染,如果被污染,請(qǐng)清洗。
2)然后檢查各種氣體是否被污染或流速不正常。
3)檢查檢測(cè)器的溫度是否有波動(dòng)。
4)當(dāng)檢測(cè)器的工作溫度高于350℃時(shí),毛細(xì)管柱外側(cè)的一些樹(shù)脂成分可能會(huì)受熱分解造成基線漂移。在這種情況下,請(qǐng)將FID溫度降低到350℃以下。
5)使用TCD時(shí),請(qǐng)檢查T(mén)CD鎢絲電流設(shè)置是否過(guò)大。
在氣相色譜儀的單一火焰中,雖然碳?xì)浠衔锉旧淼男盘?hào)很小,但如果它與硫化物同時(shí)進(jìn)入火焰,就會(huì)大大降低硫化物的響應(yīng),甚至沒(méi)有響應(yīng)。這種現(xiàn)象稱為淬火效應(yīng)。
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