全自動固相萃取儀是一套由液體處理平臺衍生開發出的能夠在無人值守情況下自動化運行固相萃取方法的固相萃取儀。包括固相萃取的活化、上樣、清洗、洗脫步驟,以及樣品的切換。現有的技術分為單通道固相萃取儀和多通道固相萃取儀。
固相萃取的基本原理和方法:
固相萃取技術基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、純化,是一種包括液相和固相的物理萃取過程;也可以將其近似的看作一種簡單的色譜過程。
固相萃取是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品通過一吸附劑,保留其中被測物質,再選用適當強度溶劑沖去雜質,然后用少量良溶劑洗脫被測物質,從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質,而讓被測物質流出;或同時吸附雜質和被測物質,再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質。
全自動固相萃取儀的基本操作步驟:
(1)SPE柱預處理(活化):無論是自行裝填的還是商品化的SPE柱,在使用之前大多都是干燥的狀態,為了得到高回收率和良好的重現性,向SPE柱添加樣品前,需要對SPE柱進行預處理。
(2)樣品過柱(上樣):樣品過柱的主要目的是要將樣品中的目標化合物定量地保留在SPE柱上,使其與未被保留的樣品基質及干擾物分離。具體方法是將樣品添加至SPE柱中,加壓使其通過SPE柱,并控制樣品流速。
(3)SPE柱洗滌(淋洗):為了減少在分析過程中雜質對目標化合物的干擾,延長儀器的使用壽命,在不影響目標化合物回收率的前提下,應盡可能地除去干擾物。在固相萃取中,經常通過SPE柱的洗滌來達到這個目的。用適當的洗滌劑選擇性的洗脫吸附力弱的雜質,目標化合物依然保留在SPE柱上。洗滌劑的選擇取決于雜質的性質及后的分析手段。
(4)目標化合物洗脫:目標化合物的洗脫在整個固相萃取過程中是至關重要的一步,為了大限度地將目標化合物洗脫下來,必須選擇合適的洗脫劑。
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