通用型頂空進樣器是為色譜分析中需要樣品制備而特制的一種經濟型進樣器,它利用頂空技術,免除了繁雜的樣品前處理過程,可用于氣體、液體或者固體樣品中揮發性組份的定性、定量分析。具有方便、花費少、易于自動化的特點。
頂空進樣是通過樣品基質上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量,是一種間接分析方法。它是基于在一定條件下,氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡,因此氣相的組成能反映凝聚相的組成。
根據取樣和進樣方式的不同,頂空進樣分為靜態頂空和動態頂空(即吹掃捕集):
1.靜態頂空
是將樣品密封在一個容器中,在一定溫度下放置一段時間使氣液兩相達到平衡,然后取氣相部分進行GC分析。靜態頂空,根據一次取樣的分析結果,可測定原來樣品中揮發性組分的含量,又稱為一次氣相萃取。如果繼續取樣分析,分析結果與*的分析結果會不同。
2.動態頂空
是連續氣相萃取,即多次取樣直到將樣品中的揮發性組分*萃取出來。一般是在樣品中連續通入惰性氣體,揮發性組分即隨該萃取氣體從樣品中逸出,然后通過一個吸附裝置(捕集器)將樣品濃縮,后再將樣品解吸進入GC分析。
影響靜態頂空分析的因素:
樣品性質、進樣量、進樣溫度和平衡時間等因素會影響分離度,如果影響因素對分離度的影響是單一的,可以通過單因素考察來確定這些頂空參數,但是影響頂空提取效率的因素很多,這些因素之間常常相互干擾。因此,應綜合考慮這些影響因素來選擇佳提取條件,往往采用正交設計的方法進行優選頂空條件。
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