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首先：水樣稀釋用玻璃棒取少量水樣涂在pH試紙上，測定pH值。如果水樣的pH值不在6~8之間，需用鹽酸或NAHO溶液進行中和。通過測定COD值，估計BOD5在3~5之間，因此確定稀釋比為1。取四只干凈的250mL溶解氧瓶和一只干凈的500mL量筒，溶解氧瓶要帶有磨口玻塞，并具有供水封閉的鐘形口。從保溫箱中取出水樣，向量筒中加入250mL水樣。再用燒杯向量筒中加入250mL稀釋水至量筒滿刻度位置，并攪拌。
第二步：水樣培養測定用虹吸法將混合均勻的水樣分別裝入兩只干凈的溶解氧瓶。在兩只盛有水樣的溶解氧瓶外壁分別貼上標有"水樣1"和"水樣2"的標簽，并在其中一個溶解氧瓶中加入一個攪拌子，蓋上瓶塞，用水封好。再用虹吸法將稀釋水分別裝入其余的二只溶解氧瓶。同樣用標有"稀釋水1"和"稀釋水2"的標簽貼于瓶外壁，然后在其中一個溶解氧瓶中加入一個攪拌子，蓋上瓶塞，用水封好。將四只溶解氧瓶分為二組，將蓋好蓋子的二只溶解氧瓶放入20℃恒溫培養箱，培養5天。
第三步：將余下的一組水樣立即進行測定。接通電源，打開儀器開關，預熱30min。將溶解氧電極從電極套中取出。將溶解氧電極探頭分別緩緩插入裝有待測液的二只溶解氧瓶中，即開始進行測定。待儀器顯示瓶右邊出現"rady"字樣時，即開始讀數并記錄數據。測量完畢后關閉儀器，切斷電源。用蒸餾水將電極沖洗干凈，晾干后放回原處。5天后取出培養箱中的另一組樣品進行溶解氧測定，方法與前面的步驟*相同，記錄相應的測定結果。
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