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*，在氣相分析過程中，色譜柱可謂是氣相色譜儀的“心臟”，對待測組分進(jìn)行定性定量分析起著至關(guān)重要的作用。在往期的內(nèi)容中，已為大家介紹氣相色譜柱固定相小知識，以及色譜峰異常原因和相應(yīng)解決方案。現(xiàn)在也經(jīng)常有粉絲咨詢氣相柱老化的問題，今天小編就針對“氣相柱如何老化、老化過程中有哪些需要注意的小細(xì)節(jié)”做了詳細(xì)的總結(jié)，借此機(jī)會分享給大家。
首先，我們先了解一下老化的定義。氣相色譜柱的老化，簡而言之，就是指在高溫條件下，通過對色譜柱的烘烤，借助載氣將色譜柱內(nèi)鍵合不穩(wěn)定的固定相、可能存在的雜質(zhì)和污染物帶出色譜柱，恢復(fù)色譜柱柱效的過程。
01
那么有哪些情況需要對色譜柱進(jìn)行老化處理呢？
1、新購買的色譜柱：對新的色譜柱，在初次使用之前，通過老化處理，可以去除色譜柱內(nèi)鍵合不穩(wěn)定的固定液、或者填充柱中可能殘余的溶劑，保證新色譜柱性能的穩(wěn)定性。
2、長時間放置未使用，又要重新開始使用的色譜柱：通過色譜柱的老化，可以去除由于長時間放置進(jìn)入色譜柱內(nèi)的污染物、氧氣和微量的水，恢復(fù)色譜柱的性能。
3、長期使用的色譜柱或者進(jìn)行過復(fù)雜基質(zhì)和大量樣品分析的色譜柱：對于此種情況，通過老化主要除去色譜柱內(nèi)殘余的高沸點(diǎn)雜質(zhì)和污染物；另一方面，色譜柱長期高溫使用會造成固定液的流失，暴露部分活性位點(diǎn)，通過老化處理，利用固定相熱脹冷縮的特點(diǎn)，可以重新覆蓋色譜柱內(nèi)壁的活性位點(diǎn)，恢復(fù)色譜柱性能。
02
如何老化，以及老化過程中需要注意哪些細(xì)節(jié)呢？
1、老化溫度的選擇
一般情況下，老化溫度控制在方法高分析溫度和色譜柱恒溫溫度上限之間。
●老化溫度也可設(shè)置成比色譜柱恒溫溫度上限低20-30℃；或者比方法高分析溫度高20-30℃。
需要注意的是每根氣相柱都有它所能耐受的溫度限值，老化之前需要詳細(xì)閱讀色譜柱包裝盒或者說明書。老化過程中，一旦超過色譜柱溫度限值，就會導(dǎo)致固定相流失，縮短使用壽命。所以對老化溫度的要求就是在能保證去除雜質(zhì)和污染物的前提下，溫度越低越好。
2、老化時間
具體的老化過程一般設(shè)置為程序升溫(緩慢升溫至設(shè)定的老化溫度)，比如：初始溫度35℃，2-5℃/min，升溫至老化溫度，保持0.5-2h，具體老化時間可根據(jù)雜質(zhì)去除效果來定。
3、防止氧氣進(jìn)入色譜柱
因?yàn)樵诟邷貤l件下，伴隨著氧氣的存在，固定液很容易被氧化，穩(wěn)定的硅烷鍵會發(fā)生斷裂，會造成很嚴(yán)重的柱流失以及柱效下降。
所以為了避免氧氣進(jìn)入色譜柱，需要注意以下幾點(diǎn)：
●將色譜柱進(jìn)氣端與儀器進(jìn)樣口連接好，色譜柱末端置于酒精中，通載氣，觀察是否有連續(xù)氣泡。如果沒有，需檢查色譜柱是否發(fā)生中部斷裂、安裝是否牢固、系統(tǒng)是否漏氣。
●將載氣流速設(shè)置成正常工作值，進(jìn)樣口、柱溫箱、檢測器(如果連接檢測器)設(shè)置為35℃或者關(guān)閉儀器溫度控制系統(tǒng)，室溫條件下通載氣15-30min，置換掉儀器系統(tǒng)和色譜柱中可能存在的氧氣。
●確保儀器其他接頭處正確安裝，并進(jìn)行檢漏。
4、避免污染
一般情況下，為了避免對檢測器造成污染，不建議老化的過程中連接檢測器。常規(guī)的操作是使用實(shí)心壓環(huán)堵住檢測器下端，并關(guān)閉溫度。若連接檢測器，對于FID檢測器，不用點(diǎn)火，也不必開空氣和氫氣；如果是ECD檢測器，需要設(shè)定尾吹氣，避免過多的熱量和溫度傳遞給ECD，保證檢測器內(nèi)部放射源的安全。除此之外，禁止使用氫氣來老化色譜柱，避免由于氫氣泄露在柱溫箱內(nèi)部聚集，而引起爆炸。
5、老化之前需進(jìn)行相關(guān)維護(hù)
對于長期使用的色譜柱或者進(jìn)行過復(fù)雜基質(zhì)和大量樣品分析的色譜柱，老化是為了去除殘留的部分污染物。這部分污染物一般屬于沸點(diǎn)較高的化合物，常常聚集在色譜柱的柱頭，比如樣品中的蛋白質(zhì)、色素、膠狀物等等。為了避免柱頭的污染物繼續(xù)向色譜柱內(nèi)部轉(zhuǎn)移，而又不能*從色譜柱內(nèi)部排出，在老化之前應(yīng)對色譜柱進(jìn)行切割，適當(dāng)截去一部分色譜柱。此外，還需對進(jìn)樣口襯管、石英棉、進(jìn)樣隔墊進(jìn)行維護(hù)，避免在老化過程中對色譜柱造成二次污染。總的來說，去除污染源，再進(jìn)行色譜柱的老化才是有意義的。
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