樣品采集與保存

參照HJ/T 20相關規定進行固體廢棄物的采集和保存

樣品的制備

依據樣品的形態，選擇不同的前處理方法

容易研磨的樣品：通過研磨或其他方法將樣品壓碎，使樣品通過1mm的樣品篩；

不容易研磨的樣品：可用剪碎，撕裂或其他方法減小樣品體積，使樣品在萃取時能被溶劑充分浸泡。也可在稱量后，加入無水硫酸鈉，硅藻土一起研磨。

萃取方法：

稱取5g-10g（0.01g）待測樣品，置于微波反應罐內，加入適量正己烷：丙酮=1：1，溶劑量不超過萃取罐的1/3。將裝有樣品的萃取罐放入密封罐中，然后將密閉罐放到微波萃取儀中，按照下表設定萃取溫度和萃取時間：

萃取液過濾：

萃取完成后，待萃取液降至室溫，將萃取液除水過濾，在玻璃漏斗上墊一層玻璃棉或玻璃纖維濾膜，鋪加約5 g無水硫酸鈉，將萃取液經上述玻璃漏斗過濾到濃縮管中，用少量正己烷--丙酮混合試劑洗滌玻璃漏斗和過濾后的殘留物，合并萃取液，待后續處理。

本方案使用帶有安全模塊（SOLV）的安東帕微波萃取儀Multiwave  5000搭載16MF/HF100轉子進行萃取實驗。儀器內置有機溶劑安全傳感單元，實時監測爐腔內有機溶劑濃度，控制微波的輸出。儀器具有操作安全警告保護與金屬防爆膜泄壓保護，萃取管蓋設計是全密閉形式，降低萃取反應過程中無有機溶劑泄漏的潛在安全隱患。具有非接觸式全罐紅外溫度控制系統，從底部測定所有內管溫度，實時顯示每個反應罐的溫度曲線與數據。