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影響動態熱機械分析儀測試結果的因素有幾種

來源:耐馳科學儀器商貿(上海)有限公司   2021年03月16日 09:20  
  1 .升溫速率和樣品厚度對儲能模量影響
  對比不同升溫速率和樣品厚度下材料儲能模量變化,測試頻率1HZ,振幅25μm,升溫速率5℃/min、8℃/min、10℃/min、15℃/min、20℃/min,測試樣品厚度分別為0.5mm、0.7mm、1.0mm、2.0mm。
  對于介質層材料,儲能模量與試樣每周期儲存的大彈性勢能成正比,表征材料抵抗形變能力的大小,其儲能模量下降幅度決定于松弛過程中的強度。對于環氧高聚物,在低溫段,存在β轉變,其主要表征高聚物分子化學鍵長和鍵角的變化,然而在常規使用條件下,雖然分子處于凍結狀態,小分子單元和側鏈仍具有運動能力,因此在外力的作用下,能產生形變而吸收能量。
  在同一升溫速率下,隨著樣品厚度的減薄,材料在玻璃化轉變之前儲能模量下降幅度增大;在同一介質層厚度下,隨著升溫速率的增加,儲能模量的下降幅度也增大,且儲能模量曲線呈現兩段先降后升的現象。這是由于當介質材料很薄時(如0.5mm),分子側鏈回折和小分子運動不可忽略,形變主要通過分子側鏈回折和小分子運動實現,應力松弛強度較大,儲能模量下降幅度增加,同時隨著升溫速率的增加,材料小分子運動和側鏈回折速率加快,應力松弛時間減少,松弛強度升高,導致儲能模量下降幅度增大。當溫度繼續上升,部分小分子發生熱聚合而交聯,儲能模量上升,當溫度達到大分子鏈段解凍點,材料發生玻璃化轉變,由玻璃態向橡膠態轉變,儲能模量再次下降。繼續升溫,大分子也開始聚合交聯,儲能模量又一次上升。
  當介質層較厚時(如0.7mm、1.0mm、2.0mm),在玻璃化轉變前,形變主要通過分子鍵長和鍵角的變化實現,小分子與側鏈影響不大,材料呈現剛性,材料松弛強度較小,儲能模量下降幅度不大。當溫度達到玻璃化溫度時,材料由玻璃態向橡膠態轉變,儲能模量急劇下降。
  2.升溫速率和樣品厚度對材料Tg值影響
  對于1.0mm介質層,當升溫速率增加時,樣品阻尼曲線逐漸拉寬,達到15℃/min時,逐漸呈現出2個峰值,對于0.5mm介質層,隨著升溫速率的增加,阻尼曲線的拉寬越來越不明顯,且只呈現出一個峰值。原因分析如圖5所示,當外界熱源的升溫速率較慢或樣品較薄時,樣品內外層受熱均勻,Tg測試呈現一個峰值,當升溫速率較快,且樣品厚度較厚時,由于介質層傳熱速率較慢,表層熱量無法迅速向內層傳遞,造成樣品內外層受熱不均,樣品表層先完成玻璃化轉變,內層玻璃化轉變存在明顯的滯后,測試曲線呈現兩個峰值。
  3 .覆金屬層對DMA測試結果的影響
  無覆金屬層和不同厚度覆金屬層樣品進行對比分析,覆金屬層厚度分別為11μm、22μm、35μm,介質層厚度1.0mm,測試頻率1HZ,測試振幅25μm,升溫速率5℃/min。
  由于介質層材料與覆金屬層的彈性模量差異較大,在動態振蕩負載下,在界面處存在力值差,由于做功而產生能量損耗,表現出較大的損耗模量,這個能量損耗值隨著覆金屬層的厚度增加而增大,隨著玻璃化轉變的發生,介質層材料的彈性模量迅速下降,與覆金屬層彈性模量差異增大,由于做功產生的能量損耗增加,由此產生的損耗模量變化將介質層自身損耗模量變化掩蓋,其損耗模量峰值變化只與介質層模量變化有關,與覆金屬層厚度無關。由于介質層和覆金屬層界面處應力作用,覆金屬層樣品測試不能*反映純介質層的粘彈態性能變化,故IPC-TM-650 2.4.24.4 明確規定要*去除樣品所附金屬箔。
  通過升溫速率、樣品厚度、有無覆金屬層對DMA測試結果影響的研究,文章得出以下重要結論:(1)同一升溫速率下,樣品厚度小于0.7mm時,側鏈和小分子運動影響增大,應力松弛強度增大,Tg前儲能模量下降幅度增大;樣品厚度大于0.7mm時,側鏈和小分子運動影響不大,形變主要受分子化學鍵長、鍵角變化影響,Tg前材料呈現剛性,儲能模量下降幅度不大;(2)同一樣品厚度下,升溫速率增加,促進側鏈和小分子運動,應力松弛時間減少,Tg前儲能模量下降幅度增大;(3)厚樣(>0.5mm)升溫速率超過15℃/min時,樣品內外層受熱不均,測試曲線呈現2個峰值;(4)由于介質層和覆金屬層界面處應力作用,覆金屬層樣品阻尼、儲能模量、損耗模量變化均較無覆金屬層樣品滯后,覆金屬層樣品測試不能反映純介質層的粘彈態性能變化。

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